直接进样—效液相色谱—联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

赵起越等

关键词 直接进样； 高效液相色谱串联质谱； 微囊藻毒素； 地表水

1 引 言

水体的富营养化导致藻类异常生长，发生水华。其中，蓝藻释放的微囊藻毒素（Microcystins，MCs）具有肝脏毒性和神经毒性[1]，不仅危害水生动植物健康，还对饮用水安全构成威胁[2，3]。水中微囊藻毒素含量低，干扰多，分析难度大。其分析方法主要包括生物法、化学仪器法及生化法等[4]。化学仪器法中液相色谱紫外检测器联用（HPLCUV）方法为世界卫生组织（World health organization， WHO）推荐的官方分析方法，同时也是我国的标准分析方法[5，6]，该方法需要固相萃取，富集浓缩，分析时间长，灵敏度低，有时还会产生假阳性结果。液相色谱质谱联用技术灵敏度高、选择性好，不仅对水中MCs的定性检测更加精确，还可以简化样品的前处理步骤，使用水样直接进样，从而提高定量分析的准确性。目前，我国水样直接进样的研究非常活跃，分析的微囊藻毒素种类最多可达7种[7～9]。本研究在此基础上，对水样直接进样技术进行了更加深入的研究，建立了直接进样液相色谱串联质谱（HPLCMS/MS）同时分析水中9种MCs的方法。考察了不同种类滤膜的过滤效率，并选择不同基体，对方法的准确度、精密度及灵敏度进行了实验验证，还应用地表水样品对方法的实用性进行了检验，结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Waters Alliance 2695高效液相色谱仪，Quattro Premier XE 三重四极杆质谱仪， GHP过滤膜（Waters公司）。其它滤膜由天津市津腾实验设备有限公司提供。

甲醇和乙腈（色谱纯，美国J T Baker公司），甲酸（Waters公司），实验用水为某名牌纯净水（市售）。……