天龙康痫胶囊质量标准的研究[5]

孙宇光,王忠国 ,孙欣,赵俊华

(1.长白山食品药品检验检测中心,长白山 133613；2.白城市食品药品监督管理局,白城 137000；3.白城市食品药品检验所,白城 137000；)

天龙康痫胶囊质量标准的研究[5]

孙宇光1,王忠国2,孙欣1,赵俊华,3

(1.长白山食品药品检验检测中心,长白山 133613；2.白城市食品药品监督管理局,白城 137000；3.白城市食品药品检验所,白城 137000；)

目的提高天龙康痫胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中的天麻、石菖蒲、红花进行了鉴别。结果在TLC色谱中检出了天麻、石菖蒲、红花成分。结论定性鉴别方法简便、专属、准确,能有效控制天龙康痫胶囊的质量。

天龙康痫胶囊；TLC法；天麻；石菖蒲；红花

天龙康痫胶囊为医疗机构制剂品种,是中药复方制剂。由天麻、地龙、石菖蒲、红花、珍珠、琥珀、炒酸枣仁、、人工牛黄、冰片等十五味中药配制而成。具有豁痰开窍,清热泻火,平肝熄风,宁心安神的功效,临床用于癫痫(风痰闭阻,痰火内闭型) 的治疗。原质量标准无有效质量控制指标。为此本实验研究增加了地龙、红花、炒酸枣仁的显微鉴别和天麻、石菖蒲、红花的薄层色谱鉴别方法,考察了人工牛黄的薄层色谱鉴别方法,以提高天龙康痫胶囊的质量标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器

OLYMPOSBX-51型自动显微成像系统；Sartorius BSA 223S电子天平；上海精科WFH-201B型紫外线分线箱；超声波清洗器(功率：250W)。

1.2 试药

天龙康痫胶囊(医院制剂室提供,规格：每粒装0.5g,批号：20130901、20130902、20130903)；从中国食品药品检定研究院选取天麻对照药材、红花对照药材、石菖蒲对照药材、天麻素对照品；水为纯化水,其它所有试剂均为分析纯。

2 性状

该品属于胶囊剂,内容物为灰棕色粉末；气微腥、味苦、微甘。

3 鉴别

3.1显微鉴别[1]

将该品放置于显微镜下观察：肌纤维无色至淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列；刚毛少见,常碎断散在(地龙)。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,直径60μm,具3个萌发孔(红花)。内种皮细胞棕黄色,表面观长方形或类方形,垂周壁连珠状增厚(炒酸枣仁)。

3.2 薄层色谱鉴别

3.2.1 天麻的薄层色谱鉴别

取本品内容物10g,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30 min,放置至冷,滤过,然后蒸干滤液,将2 mL的水加入残渣中使其溶解,通过内径为1 cm,长为12 cm的D101型大孔吸附树脂柱,用25%100 mL乙醇洗脱,将洗脱液收集并蒸干,将3 mL的甲醇加入残渣中使其溶解,将其作为供试品溶液[2]。另外,取1 g的天麻对照药材,采用的方法同上,从而制成对照药材溶液；接下来,取天麻素对照品,通过加入甲醇将其转变成每1 mL含1 mg的溶液,当作对照品溶液使用。再取方中除了天麻以外的全部样品成分,采用的方法同上,从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法(即中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验为参照依据,对于上面的这四种溶液,每一种都吸取5 μL,然后分别点于同一硅胶G(青岛海洋化工厂分厂,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄层板上,此时,展开剂选用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1),展开之后,先取出来,然后晾干,将以10%磷钼酸乙醇溶液喷其上,在120℃的温度下加热直至斑点显现出清晰的颜色。在供试品色谱中,显示的斑点在和对照药材与对照品色谱相同的位置上颜色一样。阴性对照无干扰,故列入正文。

3.2.2 石菖蒲的薄层色谱鉴别

取10 g该品内容物。将乙醚30 mL添加入里面,经超声处理5 min,滤过,使滤液自然挥干,将1 mL的石油醚(60～90℃)倒入残渣里面将其溶解,当作供试品溶液使用。接下来,取1 g的石菖蒲对照药材,倒入20 mL的乙醚,在超声处理5 min后,滤过,使滤液自然挥干,将1 mL的石油醚(60～90℃)倒入残渣里面将其溶解,当作对照药材溶液使用。另取方中除了石菖蒲以外的所有样品成分,采用的方法同上,从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法(即中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验为参照依据,对于上面的这三种溶液,每一种都吸取5 μL,然后分别点于同一硅胶GF254(青岛海洋化工厂分厂,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄层板上,展开剂选用环己烷－乙酸乙酯(4:1)[4],展开之后,先取出来,然后晾干,检视在紫外光灯(254nm)下进行。在供试品色谱中,显现的荧光斑点在与对照药材色谱相应的位置上的颜色相同。阴性对照无干扰,故列入正文。

3.2.3 红花的薄层色谱鉴别

取本品内容物15g,加80%丙酮溶液20mL,密塞,振摇15 min,然后静置,供试品溶液选取上清液[2]。另取0.5 g的红花对照药材,将10 mL的80%丙酮溶液倒入里面,采用的方法同上,从而制成对照药材溶液。除了红花以外,另将方中所有的样品成分取出,采用的方法同上,从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法(即中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验为参照依据,对于上面的这三种溶液,每一种都吸取10μL,然后分别点于同一硅胶H(青岛海洋化工厂分厂,10 cm×10 cm,厚度0.2～0.25 mm)薄层板上,将乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)作为为展开剂[1],将其展开,先取出来,然后晾干。在供试品色谱中显现的斑点和对照药材色谱相应的位置上斑点的颜色一样。阴性对照无干扰,故列入正文。

3.2.4 人工牛黄的薄层色谱鉴别

取本品50粒,取出内容物,加50 mL的三氯甲烷,采取水浴法低温回流1 h,滤过,将滤液在低温状态下挥干,将乙醇0.5 mL倒入残渣里面将其溶解,当作供试品溶液使用[1]。接下来,取胆酸和猪去氧胆酸对照品,把乙醇分别倒入,制成每1 mL含2 mg的溶液,当作对照品溶液使用。根据(中国药典2010年版一部附录IA)试验,对于上面的这三种溶液,每一种都吸取5 uL,然后分别点于同一硅胶G(青岛海洋化工厂分厂,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄层板上,展开剂选用正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上层溶液[1],展开之后,先取出来,然后晾干,将以10%硫酸乙醇溶液喷其上,在105℃的温度下烘约10 min后,检视在紫外光灯(365nm)下进行。在供试品色谱中,胆酸的斑点和对照品色谱相应位置上都呈现模糊,不清晰。故未列入正文。

4 检查

4.1 重金属[3]

取本品1g,依法检查(中国药典2010年版第一增补本 附录IX E第二法),三批样品含重金属均未超过百万分之十,因此本项检查未列入正文。

4.2 砷盐[2]

取本品1g,缓缓炽灼至完全炭化,在500～600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸2ml中和,再加盐酸5ml与水适量制成28ml。依法检查(中国药典2010年版一部 附录IX F第一法),而三批样品含砷盐都小于百万分之二,所以该项检查没有列入正文。

表1 重金属检查结果

表2 砷盐检查结果

4.3 水分[3]

测定是以水分测定法(即中国药典2010年版一部 附录IX H 第一法 烘干法)为标准,结果均符合规定(不得过9.0%)。

表3 水分测定结果

4.4 装量差异[1]

照胶囊剂项下(中国药典2010年版一部 附录IL)检查,三批样品均符合规定。

4.5 崩解时限[4]

照胶囊剂项下(中国药典2010年版一部 附录Ⅻ A)检查,三批样品均符合规定。

5 功能与主治

活血化瘀,软坚散结。用于乳癖、乳腺增生、乳腺肿瘤。

6 用法与用量

一次2～3粒,一日2～3次,宜饭后30分钟服。

7 注意

孕妇禁用；要在医生指导下用药。

8 规格

每粒装0.4g。

9 贮藏

密封,置干燥处。

[1] 中国药典[S].2010年版.一部.

[2] 中国药典[S].2010年版.第一增补本.

[3] 中国药典[S].2010年版.第二增补本.

[4] 中国药典[S].2010年版.第三增补本.

[5] 国家药品标准工作手册(第四版).

Study on Quality Standard of Tianlongkangxian Capsules

Sun Yuguang1,Wang Zhongguo2,Sun Xin1,Zhao Junhua3
(1.Changbai Mountain Food and Drug Insepction Center,Changbai Mountain 133613;2.Baicheng Food and Drug Administration, Baicheng 137000;3.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng 137000)

ObjectiveTo study on quality standard of Tianlongkangxian Capsules.MethodsRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious in Tianlongkangxian Capsules were identitytified by TLC.ResultRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious could be identitytified by TLC.ConclusionThe method is simple,specific and accurate and be used effectively for the quality control of Tianlongkangxian Capsules.

R284.1[文献表示码]A

1672-5654(2015)2(C)-0000-00

孙宇光(1969年7月),男,民族：汉族 籍贯：吉林白城 学历：大学本科 职称：副主任药师 从事20多年的药品检验工作，现主要从事药品检验综合性规范的制定工作。