离子交换树脂催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

巩新伟，崔广平，高超，葛晓萍

(青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042)

乙酰乙酸乙酯又名丁酮酸乙酯，是一种重要的化工合成中间体。其广泛用于合成吡啶、吡咯、吡唑酮、嘧啶、嘌呤和环内酯等杂环化合物，还广泛用于药物合成［1-2］。乙酰乙酸乙酯与多种苯胺缩合，可制成颜料，用于油漆工业，与苯肼缩合可生成吡唑酮衍生物进一步制造燃料［3］。

目前，相关文献报道的乙酰乙酸乙酯的合成方法主要有3 种。传统的生产方法是以金属钠为催化剂，该方法所得产物收率只有45%左右，且操作安全性差［4］。工业上乙酰乙酸乙酯的制备主要是以浓硫酸为催化剂，该工艺副反应较多，产物收率较低，且精制困难;后处理工艺繁琐、三废量大;对生产设备腐蚀严重，操作安全性差，易对人体构成伤害［5-6］。近年来出现了以碱性载体KF-Al2O3为催化剂的合成方法，该方法所得产物收率较低，只有80%左右，且催化剂重复利用性能差［7］。

本文以氢型阳离子交换树脂为催化剂，在工业上使用的反应温度、时间、物料配比等反应条件下，对双乙烯酮制备乙酰乙酸乙酯的反应进行了研究，取得了比较满意的结果。该方法一方面提高了产物收率和纯度;一方面克服了现有生产方法三废量大、设备腐蚀严重、催化剂重复利用性能差的缺点。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

双乙烯酮，含量97.0% ～97.5%;无水乙醇为分析纯;阳离子交换树脂TZ-E、TZ-F，工业品。

DM 型直热电热套;ZNCL-G 型磁力搅拌器;SP-502 气相色谱仪;VERTEX 70 红外光谱仪。

1.2 实验原理

由双乙烯酮制备乙酰乙酸乙酯的反应方程式如下: