HPLC法同时测定少腹逐瘀丸中芍药苷、阿魏酸、桂皮醛和异鼠李素-3-0-新橙皮苷含量

2015-07-21 09:12:34史宪海
山西卫生健康职业学院学报 2015年5期
关键词:实验检测

史宪海,杨 艳,杜 娟

(山西省食品药品检验所,山西太原 030001)

少腹逐瘀汤剂处方始收载于清朝老中医王清任的《医林改错》下卷,可治疗多种妇科疾病且疗效显著,素有“妇科第一方”之称[1,2],由当归、蒲黄、五灵脂(醋炒)、赤芍、延胡索(醋制)、没药(炒)、川芎、肉桂、炮姜、小茴香(盐炒)等十味中药材,加入一定比例炼蜜制成大蜜丸,用于寒凝血瘀所致的月经后期痛经,产后腹痛,症见行经后错、行经小腹冷痛、经血紫暗、有血块、产后小腹疼痛喜热、拒按。现收载于《中国药典》2010年版一部[3],标准中无含量测定项目。目前文献报道[4-6]的关于处方药味控制均为单一成分的含量测定方法,而多指标多成分共同控制中成药质量已经是现代中药质量控制的发展趋势。本实验选择4个化学成分作为检测指标,采用HPLC法同时测定其含量,分别控制处方中4种主要药味的质量,实验方法简便、灵敏、准确,分离效果好,可作为少腹逐瘀丸质量标准提高的参考依据。

1 仪器与试药

仪器:WATERS 2695-2998高效液相色谱仪,二极管阵列检测器;对照品:芍药苷、阿魏酸、异鼠李素-3-0-新橙皮苷、桂皮醛(批号分别为:110736-201136、110773-201012、111571-200537、110710-201016),均购于中国食品药品检定研究院;试药:乙腈为色谱纯;水为纯化水;甲醇、磷酸为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:自装柱富士填料 C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相采用梯度洗脱(A为乙腈,B为0.1%磷酸溶液),A∶B为0 min10∶90,50 min35∶65,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;检测波长280 nm,进样量10 μL。

2.2 供试品提取方法的考察

2.2.1 提取溶剂的考察分别采用甲醇、70%甲醇超声提取法,通过比较,为了能使大蜜丸充分溶散,采用70%甲醇超声提取法效果最佳。……

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