菌草灵芝提取物的危害及控制措施

童金华,林应兴,李 晶,林占熺,林树钱

(1.国家菌草工程技术研究中心；2.福建农林大学菌草研究所；3.福建农大菌草技术开发公司 ,福建福州350002)

菌草灵芝提取物的危害及控制措施

童金华1 ,2,林应兴1 ,2,李 晶1 ,2,林占熺1 ,2,林树钱3

(1.国家菌草工程技术研究中心；2.福建农林大学菌草研究所；3.福建农大菌草技术开发公司 ,福建福州350002)

运用HACCP原理对菌草灵芝提取物的各生产环节的生物性污染(微生物、虫害等)和重金属危害及关键控制点进行分析 ,结果表明:微生物和重金属影响菌草灵芝提取物的质量安全 ,其中重金属是影响菌草灵芝提取物质量安全的关键因素；菌草灵芝提取物的微生物和重金属危害的关键控制点为原料、提取、喷雾干燥、计量包装.并根据分析结果制定了菌草灵芝提取物生产过程中的各关键控制点的控制措施 ,以确保产品的质量安全.

菌草灵芝；提取物；危害分析与关键控制点(HACCP)；质量安全

菌草灵芝是以五节芒、类芦、芒萁、巨菌草、象草等野生或人工种植的菌草为原料栽培的灵芝子实体[1].菌草灵芝提取物是以菌草灵芝为原料 ,经水提、浓缩、喷雾干燥等工艺加工而成的粉末状固体.陈蓉明等[2]对菌草灵芝与段木灵芝的营养成分进行分析比较 ,结果表明菌草灵芝的氨基酸、脂肪酸、微量元素含量等接近甚至略高于段木灵芝.胡居吾等[3]对两者的功效成分也进行了比较分析 ,结果表明菌草灵芝中的粗多糖和三萜类物质的含量均高于段木灵芝.

随着人们对灵芝保健作用的了解 ,市场对灵芝的需求不断扩大 ,灵芝产量逐年提高.据初步统计 ,2013年全国段木灵芝年生产量超过20万m3,年产灵芝超30万t；仅福建省的将乐、连城、顺昌、漳州、政和以及海南、西藏、宁夏等地区的几大种植基地 ,菌草灵芝年产量也达到5万t以上.由于菌草灵芝提取得率达10%－12% ,而段木灵芝提取得率约6% ,越来越多中药制剂厂和保健品生产厂开始以菌草灵芝为原料 ,对其活性成分进行提取.因此 ,在提高菌草灵芝产量的同时 ,还要使菌草灵芝的生产达到规范化和标准化 ,才能保证菌草灵芝提取物的质量要求.

如何控制菌草灵芝提取物从原料到产品可能存在的生物、化学及物理的危害成为研究的热点.运用危害分析与关键控制点(hazard analysis and critical control point ,HACCP) ,对这些危害存在的可能性及危害程度进行分析 ,通过识别、评价潜在的食品安全危害 ,寻找预防性控制措施 ,以消除危害或将危害降到可接受水平[4 ,5].运用HACCP相关原理对菌草灵芝提取物中微生物和重金属含量进行了分析 ,并提出控制措施 ,为构建HACCP质量管理体系提供参考.

1 菌草灵芝提取物的提取工艺流程

菌草灵芝提取物提取工艺见图1.

图1 菌草灵芝提取工艺流程图Fig.1 The process of Juncao G.lucidum extract

2 菌草灵芝提取物的危害

2.1 生物性危害

2.1.1 原料中生物性污染的危害 菌草灵芝提取物的生产原料是菌草灵芝 ,由于子实体生长环境的温度为22－30℃ ,相对湿度为80%－90%[1],菌草灵芝子实体质量安全的首要危害因素是生物性污染(如细菌、霉菌、酵母菌和虫害等).原料验收时应控制原料含水率 ,防止霉变子实体混入 ,并剔除虫害.

原料出库应通过分拣剔除杂质(工序3)、汽蒸(工序4)和切片(工序5)过程的前处理 ,且处理过程中操作人员严格按生产工艺要求执行 ,所有设备运行参数按生产要求设置 ,运行正常后再经后道提取工艺 ,消除原料中携带的生物性危害.

2.1.2 生产过程中环境的生物性危害 生产过程中引起产品生物性危害的主要原因是人流物流通道未分开或交叉使用、非工作人员随意进出、空气净化系统维护不及时、生产环境洁净度不够、操作人员卫生控制不好等.从图1可知 ,提取、真空浓缩、喷雾干燥及计量包装工序车间的生物性危害将直接影响终产品的质量安全.由于提取、真空浓缩过程均在密闭罐中进行 ,并且在沸腾提取的条件下生物性危害不可能存在.因此 ,为保证菌草灵芝提取物质量 ,将危害降到可接受范围 ,喷雾干燥及计量包装车间应设为洁净车间进行卫生控制和有效隔离 ,工作人员和产品包装用物品应通过设置的专门的人流和物流通道进入生产区域 ,并将工序10和工序11(图1)作为菌草灵芝提取物可能存在生物性危害的关键控制点进行分析 ,控制危害.

生产厂房和设施根据生产工艺流程及原料药中的无菌原料药生产要求洁净级别进行设置 ,洁净区4 h沉降菌(Φ 90 mm)的菌落总数≤100 cfu.在菌草灵芝提取物加工前喷雾车间、贮液车间和计量包装车间等洁净区必须采用空气净化系统进行空气循环过滤 ,并在空气净化循环系统中加装臭氧灭菌器 ,每天在生产前2 h进行一次30 min臭氧灭菌；凡需要消毒的地面、工器具、操作台和大型设备可采用0.01%(质量分数)氯液进行消毒处理；进入洁净区的工作人员须按要求更衣、洗手 ,从风淋室进入；产品包装用物品应在缓冲区去掉外包装 ,紫外灯照射30 min ,通过风淋室进入包装车间.参照文献[5]进行自检.取样前打开空气净化循环系统30 min ,并控制生产期间的环境温度和湿度 ,对洁净区采用臭氧结合氯液灭菌.停产1个月的洁净区 ,取样前需打开空气净化循环系统30 min.从表1可知 ,与不做臭氧结合氯液灭菌处理的沉降菌采样检测结果相比 ,臭氧结合氯液灭菌处理有效降低了洁净车间的沉降菌数 ,即4 h沉降菌数≤100 cfu ,达到要求.由此可见 ,生产洁净区在采用空气净化循环系统的条件下 ,同时采用臭氧结合氯液灭菌是有效的.而且 ,随着在空气净化技术的发展 ,光催化剂(甲醛、细菌、烟雾等)空气净化[6]、电晕放电灭菌[7]、静电等离子体空气杀菌净化[8]等技术的开发和应用 ,对未来药品、保健品或食品的洁净区灭菌更有效.

表1 菌草灵芝加工洁净区沉降菌菌落数检测结果Table 1 The test result of settled microbe plate count in clean room of the processing of Juncao G.lucidumg

2.2 重金属含量

2.2.1 菌草灵芝生长环境的重金属含量 食用菌生长过程及子实体不同部分对某些重金属具有不同程度的吸收作用[9 ,10].通过分析菌草灵芝生长环境和菌草灵芝子实体的Pb、As、Hg、Cd等重金属含量 ,探讨菌草灵芝生长过程是否会因吸收其生长环境中的Pb、As、Hg、Cd等重金属而造成菌草灵芝子实体的某些重金属富集.

通过检测分析菌草灵芝生长环境中的栽培料、水、土壤的重金属含量 ,分析菌草灵芝生长环境中的重金属危害程度 ,提出相应的控制措施.菌草灵芝栽培料、水(地表水 ,用于菌草灵芝栽培过程中混料和环境加湿)、土壤(地表土和距地表20 cm的土)均从顺昌菌草灵芝种植基地采样 ,委托福建省产品质量检验研究院检测Pb、As、Hg、Cd等重金属含量.土壤重金属检测方法参照DB/T 1142－2011[11],水、重金属检测方法参照GB/T 5750.6－2006[12],栽培料重金属检测采用电感耦合等离子体质谱法.

由表2可知:菌草灵芝生长过程中使用的地表水的Pb、As、Hg、Cd等重金属含量均符合饮用水标准；而栽培料与土壤中均存在Pb、As、Hg、Cd等重金属 ,且地表土的Pb含量达到了58.7 mgűkg－1,栽培料的Pb含量达到了4.2 mg űkg－1.因此 ,栽培料和土壤是菌草灵芝子实体存在重金属危害的重要因素.

表2 水、土壤和栽培料的重金属含量Table 2 The content of heavy metal in water ,soil and cultivating material

2.2.2 菌草灵芝子实体的重金属含量 谢宝贵等[13]研究表明灵芝对Pb、As、Hg、Cd等重金属有一定的富集能力.由菌草灵芝生长环境的重金属含量分析可知 ,菌草灵芝生长环境存在Pb、As、Hg、Cd等重金属危害.而菌草灵芝子实体的重金属含量影响提取物质量安全.

菌草灵芝子实体成熟后(第1批次)采摘 ,去杂 ,并烘干 ,使其含水率低于10%.随机抽取适量菌草灵芝子实体干品 ,委托福建省产品质量检验研究院对其中Pb、As、Hg、Cd等重金属含量进行检测.检测方法为电感耦合等离子体质谱法 ,检测结果见表3.从表3可知菌草灵芝子实体中存在Pb、As、Hg、Cd等重金属 ,说明菌草灵芝对Pb、As、Hg、Cd等重金属具有一定的富集作用 ,但其含量低于木灵芝行业标准限量[14].

2.2.3 菌草灵芝提取物的重金属含量 菌草灵芝提取物所需的物料为水和菌草灵芝 ,提取过程的工艺流程为图1中的6、7、8、9、10工序 ,是菌草灵芝提取物加工过程的核心工序.对菌草灵芝提取过程中使用的水、浓缩液和菌草灵芝提取物进行采样 ,委托福建省产品质量检验研究院对其中Pb、As、Hg、Cd等重金属含量进行检测.浓缩液和菌草灵芝提取物中重金属含量的检测采用电感耦合等离子体质谱法；水中重金属含量的检测方法参照GB/T 5750.6－2006[12].检测结果见表4.从表4可知:菌草灵芝提取使用的软化水符合生活饮用水重金属指标要求[12]；而菌草灵芝提取浓缩液和终产品菌草灵芝提取物均存在Pb、As、Hg、Cd等重金属危害 ,但均符合标准.

2.2.4 菌草灵芝提取物的重金属富集率 对菌草灵芝子实体的Pb、As、Hg、Cd等重金属含量进行检测 ,结果表明菌草灵芝子实体对Pb、As、Hg、Cd具有一定的富集能力.由于不同采收批次菌草灵芝子实体的Pb、As、Hg、Cd等重金属的富集量不同 ,且菌草灵芝提取加工过程中子实体中的Pb、As、Hg、Cd等重金属溶出率也不同.因此 ,以第1批次采收的菌草灵芝子实体作为原料 ,分析其中Pb、As、Hg、Cd等重金属的富集率和溶出率 ,以便衡量菌草灵芝提取物的重金属危害程度.

表3 菌草灵芝子实体的重金属含量Table 3 The content of heavy metal in Juncao G.lucidum fruiting body mgűkg－1

表4 水、浓缩液和菌草灵芝提取物的Pb、As、Hg、Cd含量Tabel 4 The content of the Pb ,As ,Hg ,Cd on water ,condensation and Juncao G.lucidum extract mgűkg－1

菌草灵芝提取物的Pb、As、Hg、Cd等重金属的残留量与菌草灵芝子实体对Pb、As、Hg、Cd的富集率有关 ,也与菌草灵芝栽培环境中的土壤、栽培料有关.通过对菌草灵芝子实体重金属富集率和溶出率的计算分析(表5) ,结果表明菌草灵芝子实体对Cd的富集率最大 ,为30%；其次是Hg ,对Hg的富集率为16.1%；对Pb的富集率最小 ,为2.4%.但菌草灵芝中Pb、As、Hg、Cd在沸水中的溶出率又各不相同.以10 kg菌草灵芝子实体为原料置于沸水中提取4 h ,所得菌草灵芝提取物的量约为1.0 kg ,即提取得率约为10%.这时As、Cd和Pb的溶出率分别约为55%、33%和22% ,而Hg的溶出率小于2%.由此可得 ,菌草灵芝子实体中的As、Cd和Pb等重金属易在加热提取过程中随子实体提取物而溶出 ,从而导致菌草灵芝提取物中As、Cd和Pb含量过高.因此 ,若要降低菌草灵芝提取物的Pb、As、Cd、Hg等重金属危害 ,应确保菌草灵芝子实体的Pb、As、Cd、Hg等重金属含量低；若要降低菌草灵芝子实体的Pb、As、Hg、Cd等重金属含量 ,则应控制菌草灵芝栽培环境中Pb、As、Cd、Hg重金属危害.

表5 菌草灵芝子实体中Pb、As、Hg、Cd的富集率和溶出率1)Table 5 The rates of enrichment and dissolution of Pb ,As ,Hg ,Cd in Juncao G.lucidum fruiting body

3 菌草灵芝提取物危害控制措施

菌草灵芝提取物危害主要有菌草灵芝(原料)和菌草灵芝提取生产过程引起的生物性危害与原料带来的重金属危害.菌草灵芝提取物加工过程中生物性危害关键控制点为菌草灵芝(原料)、提取、喷雾干燥、计量包装等工序；重金属危害关键控制点主要是原料.因此 ,为保证菌草灵芝提取物质量安全 ,菌草灵芝提取物生产厂房和设施应按原料药中的无菌原料药生产要求的洁净级别要求进行设置 ,提取物生产过程各关键控制点需按菌草灵芝提取物HACCP计划表(表6)设置和操作 ,才能使菌草灵芝提取物的生物性和重金属危害降到标准范围内.

4 小结

通过利用HACCP原理对菌草灵芝栽培环境、菌草灵芝子实体和菌草灵芝提取物生产环境中的生物性危害及菌草灵芝提取物生产过程中各环节重金属危害因素进行分析 ,结果表明:微生物和重金属影响菌草灵芝提取物的质量安全 ,其中重金属是影响菌草灵芝提取物质量安全的关键因素；菌草灵芝提取物的微生物和重金属危害的关键控制点为原料、提取、喷雾干燥、计量包装.并制定了菌草灵芝提取物生产过程中的各关键控制点的控制措施 ,以确保产品的质量安全 ,将危害降至限量范围内.

表6 菌草灵芝提取物HACCP计划表Table 6 HACCP plan of Juncao G.lucidum extract

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(责任编辑:叶济蓉)

Hazard and control measures of Juncao Ganoderma lucidum extract

TONG Jin-hua1 ,2,LIN Ying-xing1 ,2,LI Jing1 ,2,LIN Zhan-xi1 ,2,LIN Shu-qian3
(1.China National Engineering Research Center of Juncao Technology；2.Juncao Research Institute ,Fujian Agriculture and Forestry University；3.Fujian Nongda Juncao Technology Development Company ,Fuzhou ,Fujian 350002 ,China)

HACCP principles were applied to analyze the biological pollution(microorganisms ,insects) ,hazard of heavy metals and critical control points(CCP)in the process of Juncao Ganoderma lucidum extract.The result showed that the quality safety of Juncao G.lucidum extract was affected by microorganisms and heavy metals ,heavy metal was a key affecting factor.The key control point for the hazard of microorganism and heavy metal in Juncao G.lucidum extract included raw material ,extracting procedure ,spray drying and packaging.Based on the analytical results ,the control measures were formulated to ensure the quality safety of Juncao G.lucidum extract.

Juncao Ganoderma lucidum；extraction；hazard analysis and critical control point(HACCP)；quality safety

646.1＋9

A

1671-5470(2015)06-0634-05

10.13323/j.cnki.j.fafu(nat.sci.).2015.06.013

2014－12－20

2015－04－16

国家菌草工程技术研究中心组建项目(2011FU125X12).

童金华(1970－) ,女 ,工程师 ,硕士.研究方向:农产品加工及质量安全控制技术.Email:jidi725t＠126.com.通讯作者林占熺(1943－) ,男 ,研究员.研究方向:菌草技术.Email:lzxjuncao＠163.com.