连续流动分析仪常见问题的原因与排除方法

赵丽芸

（陕西省水文水资源勘测局 陕西 西安 710068）

1 概论

1.1 引言

流动注射分析 (Flow Injection Analysis，FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen EH)提出的一种新型的连续流动分析技术。

这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液（或水）流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。

流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。

流动注射分析既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程。因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。流动注射分析仪在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，有可能影响到分析结果和仪器的正常使用。操作者如果能了解故障的原因，即可较好地预防和快速地排除故障，使分析结果保持较好的稳定性，并且最大限度地发挥仪器的性能。

1.2 连续流动分析仪工作原理

将一定体积的样品注射到一个流动的、无空气间隔的试剂溶液连续载流中，样品与试剂在分析模块中按选定的顺序和比例混合、反应。在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测，定量测定样品中被测物质的含量。

2 常见问题的原因与排除方法

2.1 灵敏度太低或太高

灵敏度是指某方法单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。连续流动分析仪以校准曲线的斜率度量对应方法的灵敏度。

2.1.1 灵敏度太低

灵敏度太低影响检测值的准确性，产生灵敏度太低的原因和排除方法，见表1。

2.1.2 灵敏度太高

灵敏度太高有可能是试剂或者标准溶液过期，应检查并重新配制试剂或者标准溶液；或泵管衰弱，应检查泵管，如果是应更换泵管；或温度设定错误，应检查设定值，如果错误需重新设定；或者是刚换了光度计灯泡。

2.2 基线波动或者基线漂移

2.2.1 基线波动

（1）如果基线是锯状有规律的波动，如图1所示。

可能出现这种现象的原因是管路气泡不均匀，应检查空气管路；或管路接口接触不良，应检查膜板上的连接口；或电路接地不良，应严格按要求接地。

（2）如果基线是短促的跳动，如图2所示。

表1 灵敏度太低的原因和排除方法

图1 有规律波动基线

图2 短促跳动基线

图3 蔓延波动基线

表2 基线连续飘高或飘低的原因分析及排除方法

图4 有规律峰肩的峰形图

图6 不同位置不同形状峰形图

可能出现这种现象的原因是试剂未脱泡，配试剂用的水要先脱气；或电压不稳定，应使用稳压器。

（3）如果基线蔓延波动，如图3所示。

可能出现这种现象的原因是管路中气泡有大有小，应检查空气系统是否良好；或试剂过期或没按要求配制，应严格按要求重新配制试剂，特别是缓冲溶液的pH应按要求调节；或泵管弹性不好，检查更换泵管；或泵管部分堵塞，应检查、清洗或更换泵管；或模版上管路连接不好，应检查确保连接良好；或比色杯里有气泡或沉淀物，应把比色杯倒立轻敲几下靠气泡顶出；或清洗比色杯；或电路、信号线接触不好，电流不稳，应检查电路、信号线连接是否良好，并为仪器配备稳压器。

2.2.2 解决基线波动问题

首先观察气泡是否均匀，若气泡是均匀的，那就从后往前检查比色杯，把比色杯取出倒过来看是否有小气泡或杂质在里面。如果把蠕动泵停下基线还是波动，那就是电路方面的问题，否则就是试剂方面的问题，应查看试剂是否按方法配制或试剂是否预先脱气。或是否某根泵管堵了或接口松漏，看一下维护记录，是否应更换泵管。

2.2.3 基线飘移

若基线漂移应首先查看试剂和标准溶液是否配制正确，其次检查比色杯周围是否有接口松漏有水在比色杯表面；看有否脏东西存在，若有应清干比色杯外表；查看泵管是否堵塞或应更换泵管；查看显色剂是否够新鲜、避光、稳定。具体情况详见表2.

2.3 峰形不好

（1）在同一位置出现有规律的峰肩，如图4所示。

可能电压不稳定，应使用稳压器；或冲洗阀漏气，应连接好冲洗阀；或泵管弹性不好，应检查更换泵管。

（2）在同一位置峰高不一致，如图5所示。

可能原因是进样空气泡太小，延长进样空气时间；或泵管弹性不好，检查更换泵管。

（3）在不同位置出现不同形状，如图6所示。

可能原因是进样管部分堵住，检查进样管，清洗进样管；或由于样品与取样器冲洗液之间酸性或碱性基体效应 (改变折射率)，调节冲洗液的酸碱度与样品一致；或样品里有颗粒杂质，样品过滤；或两相萃取，水相进了比色杯，用注射器快速酒精清洗；或模板接口不好，检查接口。

（4）峰小

首先检查泵管和进样管是否堵塞或抽不到试剂，其次检查是否忘记开加热器或水浴，最后查看试剂和标准溶液是否过期，或质量不过关。

（5）峰粘连或拖尾

首先看取样后管路中是否有空气泡间隔，若没有应增加取样器上的空气时间。其次查看某些接口的缝隙是否变大，应检查连接好。最后查看取样聚乙烯管是否太长，且气泡流动过程中会分裂，若是说明管脏或有粘性物质，应清洗或换掉。

（6）没出峰

首先检查进样管是否堵塞或破裂，其次检查是否忘记开加热器或水浴，检查光度计灯是否不亮，检查是否有信号，若无信号检查信号线接口,换保险丝，检查电脑和数据转换器，最后查看试剂和标准溶液是否过期，或质量不过关。

2.5 校正曲线偏离

（1）校正曲线过0点以下，截距为负。可能原因是取样器冲洗液受被测成分的污染，应重新配制冲洗液；或样品与冲洗液之间酸碱性不融洽，应调节冲洗液与样品酸碱度尽量一致。

（2）校正曲线过0点以上，截距为正。

可能原因是配制标准溶液的稀释液受被测成分的污染，应换新的稀释液；或样品与冲洗液之间酸碱性不融洽，应调节冲洗液与样品酸碱性尽量一致。

（3）校正曲线校正点向上弯。

可能原因标准系列配制错误，应检查移液管和移液手法，重新配制；或试剂过期，应重新配制；或泵管有问题，应更换泵管；或电方面问题，应检查信号线是否连接良好。

（4）校正点向下弯。

可能原因是标准系列和试剂配制错误，检查移液管和移液手法，应重新配制；或滤光片不好，换滤光片；或电方面问题，应检查信号线是否连接良好。

3 结语

连续流动分析仪在使用过程中发生故障时，首先从最简单的因素入手，往往发生问题时，会忽略最易发生问题的地方；其次，一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因素与问题之间的关联；最后，对照常见问题及排除方法来诊断分析，做到有问题及时解决。高精密检测仪器的日常使用、维护，不但关系到仪器的使用寿命，而且关系到仪器性能能否最大发挥。这既能提高工作效率确保检测数据的可靠和准确，又能大大地降低检测及维护成本。陕西水利