高效液相色谱－高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

胡婷婷， 曲晓宇， 康明芹， 宋清莲， 杨 璐， 赵韫慧， 张代辉*

（1.吉林出入境检验检疫局，吉林 长春130062；2.吉林大学公共卫生学院，吉林长春130021；3.吉林大学第一医院，吉林长春130021）

近些年，抗疲劳类保健品（尤其是号称纯中药成分的保健品）在市场上大量销售，但由于一些不法分子牟利心切，在中药保健品中大量非法添加壮阳类化学成分，对人体造成了很大危害。消费者在不知情的情况下服用这些含有壮阳类化学成分的保健品，会出现头晕、恶心、青光眼等症状，严重者会造成肾功能、心脏功能及心血管系统的严重损伤［1-3］。因此，有必要建立专属性强、能快速准确检测此类非法添加物质的检测方法。

目前检测保健品中非法添加物质的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）及高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS／MS）等［4-7］。随着质谱技术的发展，高分辨质谱越来越受到人们的关注，与串联四极杆质谱相比，高分辨质谱具有扫描速度快、分辨率高等优点［8-12］，但目前在保健品非法添加物质的快速筛查方面应用仍然较少。

本实验运用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术，建立了同时检测抗疲劳类保健品中11种壮阳药物的方法，操作简便、快速准确、结果可靠。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与材料

TripleTOFTM5600+系统（AB SCIEX公司），Ekspert ultraLC 100液相色谱仪，AL204电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；KQ5200超声波清洗器，功率250 W，频率25 kHz（昆山超声波仪器有限公司）。

西地那非和他达拉非标准物质购于加拿大TRC公司，红地那非、伐地那非、那红地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等标准物质购于中国食品药品检定研究所，所有标准物质纯度均大于98%。……