气相色谱法在乙烯微量烃类杂质测定中的应用

赵静 周萍（沈阳石蜡化工有限公司，辽宁 沈阳 110141）

随着国内科学技术水平的持续提升，促使化工行业飞速进步，乙烯的生产规模持续扩展，所以关于乙烯纯度以及对应构成就有了更高的要求。乙烯是塑料企业生产主要原料，其对应纯度以及相关杂质含量直接关系着各种装置设备稳定性，乙烯痕量杂质，例如乙炔与对应聚烯烃类产品线性度，还有MW分布造成极大的影响。

1 气相色谱法对乙烯微量烃类杂质测定概论

国内的化工企业均是使用磷酸三丁脂以及硅胶、气相色谱填充柱对乙烯之中对应烃类杂质进行详细分析，关于乙炔测定是单独的应用一根对应色柱谱，其相关操作是极为复杂且多变，近年来为了对应工艺生产的可靠性分析数据更为详细，也有使用多孔层开管柱对应方式合理替换了以往传统式两根填充柱来分析聚合级乙烯中所含的烃类杂质，对应的乙炔也会在该柱上出峰，充分的提升了精密度。

工业乙烯以及丙烯和乙炔等对应烃类气体是非常关键的基本原料，其被广泛的应用于化工行业。对应的合成材料工业乙烯被大量使用于生产聚乙烯以及氯乙烯和对应聚氯乙烯等方面，关于对应的有机合成来讲是被应用于合成乙醇以及环氧乙烷、乙二醇。工业丙烯会用在制造丙烯腈以及环氧丙烷等方面，从而用在对应的各种重要有机化工原料，并有效的合成树脂以及橡胶等各类较为精细化学产品等。乙炔是能够充分用在照明以及焊接或者是切断金属等方面，也属于制造乙醛及醋酸等合成型产品的关键原料。

工业乙烯以及丙烯和乙炔的精纯度直接关系着最终合成的材料质量，所以关于其烃类杂质的检测是极为关键的。工业乙烯以及丙烯和乙炔中的对应乙烯及丙烯和乙炔等含量通常是极高的，大约会占到98%之上，不管是在色谱填充柱或者是对应分离能力较高的毛细柱上均是会出现对应峰面积极大的色谱峰，其还覆盖着邻近烃类杂质峰，这就导致各类成分不能合理定性以及定量。

2 气相色谱法在乙烯微量烃类杂质测定中的应用

2.1 测定实验

对应的气体样品是经过氧化铝毛细管色谱柱，来有效促使各种相关气体进行分离，并使用氢火焰离子化检测仪器，将其对应的浓度进行检测并利用外标定量。

其主要的材料及试剂是：对应载气是氮气或者是氦气，其纯度要大于99.9%；辅助气选择纯度抽过99.9%氢气，空气，经硅胶以及五A分子进行筛干燥与一定程度净化；标准气是基于乙烯为底气以及含有已知含量烃类杂质。

2.2 定性及定量方式

定性方式为，采用对应标准样展开定性。

定量方式为，校正，每一次试样分析前后都是需要一定外标气对其实行校准。运用气体进样阀并在非常规范的条件之下给色谱仪内部注进一定体积的标准气样，并耐心等到相关构成成分分流之后，量取对应待测组分峰高以及峰面积，且重复三次该操作，最终求出相关校正系数。

实际样品测定，要依据《工业用丙烯和丁二烯液态采样法》中所示的对应技术要求及需求来进行样品采集。并且，取及对应外标校正体积一样试样注进色谱仪中，并把最终所测得的相关组分峰高以及峰面积，还有相关外标物峰高以及峰面积之间进行详细对比，重复两次之后再进行取样，最后结果要取其平均值。

乙炔以及诸多混合型气体中所含有的烃类成分是有几十种的，色谱会对各组的成分展开充分分离，接下来就是定性及定量。本文是采用外标法进行混合样品气体定量，这也是较为合理的一个方式。关于标准气的配置，要是基于氮气为平衡气配置最低含量多组分的对应标准气体，尽管是不需要对其进行多组合理化分离，不过其样品中要是含有大含量组分，比如乙炔及丙烷，那么各个组分所保留的时间以及风顺序也会标准气对应保留时间和出峰顺序存在极大的差异，不能充分实现精确定量及定性。从理论方面来讲，较好的处理方式就是合理配置出一种及样品气各个组分含量大小极为接近的最优标准气，不过还应该考虑乙炔处于混合气中的含量通常是较高的，想要合理的避免乙炔在大压力之下出现分解情况，导致出现爆炸现象，对应的标准气配置压力不能超过0.3MPa，该类标准气供使用量很低。所以应该是具备对应的配气设备，确保乙炔不会出现分解反应，并合理的配置及对应样品组分含量极为相近标准气来实行定量以及定性，值得一提的是要现配现用。

2.3 结果

使用PLOT氧化铝毛细管柱，运用所选定的对应色谱条件实行一次进样，这样能够简单且快速的将对应的聚合级乙烯中所含的痕量烃进行分析及定量。对应的定量方式是使用外标法，该方式的对应平均偏差不超过3.49%。

3 结语

现阶段，气相色谱分析是具备较为成熟的化学分析方式，不过还是有相关方面进一步研究。采用气相色谱分析法来充分的将乙烯中所含的烃类杂质进行定量以及定性，并且还能够进行其它较高纯度气体中所含杂质的检测。

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