赵磊,刘明,柳荫
(天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所,天津 300051)
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焊材熔敷金属中的钨元素
赵磊,刘明,柳荫
(天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所,天津 300051)
建立了焊材熔敷金属中的钨元素的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定方法,样品经盐酸、硝酸、磷酸溶解,硫酸冒烟,以水稀释定容,曲线采用基体匹配,于优化选定的仪器条件下测定钨元素。本方法与GB/T223.43-2008检测方法结果一致,本方法测定回收率均在96.0%~99.0%之间,标准偏差小于0.7%,该法操作简便,分析快速,结果准确。
焊材熔敷金属;ICP-AES;钨
焊材熔敷金属的力学性能受其中微量元素影响很大,焊材熔敷金属中的微元素含量直接与焊材配方比例相关,准确检测焊材熔敷金属中的微量元素尤为重要。钨元素是焊材熔敷金属中较为重要的元素;本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)[1~3]法对其进行定量检测,对试样溶解方法,元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究,确定仪器最佳工作条件,再辅以GB/T223.43-2008检测方法进行结果对比,从而得出准确结果。
1.1 仪器与工作条件
仪器名称:电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),型号:Prodigy High Dispersion ICP型,生产厂家:美国利曼公司。工作参数:高频发射功率1100W,冷却气流量20LPM,辅助气流量0.4 LPM,雾化气流量30PSI,样品提升量1.5ml/min,样品冲洗时间30s,积分时间20s,观测方式径向Radial,测样次数4次。
1.2 试剂
分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水,试剂取用均取自同一瓶。……