史 春 风
(中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室,北京 100083)
壳层钛硅分子筛的制备与表征
史 春 风
(中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室,北京 100083)
采用两步水热晶化方法,以有机硅源和钛源制备了壳层钛硅分子筛RTS,利用多种分析表征和评价手段对RTS和常规钛硅分子筛TS-1的物化性质及催化氧化性能进行了分析表征和评价。结果表明:所制备的RTS物相为MFI结构,活性钛物种主要分布在颗粒的表层,为壳层钛硅分子筛;RTS在苯酚羟基化制备苯二酚的探针反应中表现出与TS-1相当的催化氧化活性和目的产物苯二酚的选择性,而且可重复使用,性能优于TS-1。
钛硅分子筛 壳层 催化氧化 制备 表征
钛硅分子筛TS-1是20世纪80年代初出现的一种新型杂原子分子筛,不但具有优异的催化选择性氧化性能,而且还具有优良的择形性和稳定性。TS-1可以采用无污染的低浓度过氧化氢为氧化剂催化多种类型的有机物选择性氧化反应,并表现出优异的催化性能。因而,作为氧化还原型分子筛催化剂的TS-1工业应用前景非常广阔,TS-1也被誉为分子筛在催化领域的里程碑之一[1-5]。
关于TS-1的制备,经典的方法是在一定温度和压力下,以有机碱如四丙基氢氧化铵为模板剂,分别采用有机硅酯和有机钛酯作为硅源和钛源进行水热制备,并经常规的分离、洗涤、干燥和焙烧等过程得到产品。在钛硅分子筛为催化剂的多相催化体系中,反应分子接触分子筛晶粒内部的钛活性中心的几率明显低于其与晶粒表层的钛活性中心的接触几率,即扩散极大地阻碍了钛硅分子筛催化剂的催化性能发挥。……