电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化组合工艺处理裂化催化剂废水

魏启航，王小龙，李龙伟，李耀彩，胡威夷，高大文

（1哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150090；2中国昆仑工程公司，北京 100037）

电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化组合工艺处理裂化催化剂废水

魏启航1，王小龙1，李龙伟1，李耀彩2，胡威夷2，高大文1

（1哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150090；2中国昆仑工程公司，北京 100037）

裂化催化剂生产过程中产生的高盐度、高浊度、高氨氮、低C/N比废水难以处理。构建了电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化组合工艺，考察了该组合工艺对实际裂化催化剂废水的处理效果以及处理稳定性。结果表明组合工艺处理裂化催化剂废水具有较好的稳定性，出水水质稳定在以下水平：浊度＜30 NTU，＜3 mg·L-1，＜40 mg·L-1，COD＜100 mg·L-1；通过进水氨氮浓度确定曝气时间的方式可以保证长期稳定的半短程硝化过程，出水比值维持在 0.9～1.4之间，满足厌氧氨氧化反应器的进水要求；同时在裂化催化剂废水的高盐度胁迫下厌氧氨氧化工艺能够表现出显著的厌氧氨氧化效果。

半短程硝化；厌氧氨氧化；电絮凝；生物脱氮；裂化催化剂废水；过程控制；实验验证；数值分析

本研究采用电絮凝法预处理裂化催化剂废水，然后以电絮凝处理出水为进水实现半短程硝化的启动与稳定控制，再将其与厌氧氨氧化反应器耦合来构建电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化组合工艺，实现对裂化催化剂废水的处理，最终考察组合工艺对实际裂化催化剂废水的处理效果和处理稳定性，为裂化催化剂废水处理提供新的思路和方法。

1　材料与方法

1.1实验装置与运行工况

电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化组合工艺流程如图1所示。

图1　工艺流程Fig.1　Process flow diagram

电絮凝反应器有效容积为20 L。阴阳电极均采用铝极板，电极间采用单极式联结方式。采取间歇运行的方式，每天运行1个周期，每隔5个周期进行一次电极的倒极，以防止电极的钝化。

半短程硝化SBR反应器由有机玻璃制成，呈圆柱形，有效容积为20 L。反应器采用鼓风曝气，利用可调温加热棒控制反应器温度为 35℃±1℃。接种污泥取自实际催化剂废水处理厂 MBBR池的回流污泥，接种后反应器内污泥浓度为4000 mg·L-1。反应器每天运行1个周期，并每天定量排泥。

厌氧氨氧化EGSB反应器有效容积为1.4 L。反应器主体为有机玻璃材质，利用水浴加热将温度控制为35℃±1℃。接种污泥取自本实验室Anammox反应器，接种污泥浓度为10 g·L-1。

1.2实验用水

组合工艺用水取自兰州石化公司催化剂废水处理车间的进水明渠，废水具有温度高、C/N比低、盐度高以及水质波动大等特点。对裂化催化剂废水进行水质分析，水质特征见表1。

表1　裂化催化剂生产废水水质Table 1　Water quality of cracking catalyst wastewater

SBR短程硝化反应器以实际裂化催化剂废水的电絮凝处理出水为进水进行启动和稳定控制。厌氧氨氧化EGSB反应器先利用人工配水[6]培养，分别以(NH4)2SO4和NaNO2提供氨氮和亚硝态氮，实现厌氧氨氧化过程后，再逐渐投加半短程硝化的出水，最后进行整个工艺的耦合。

1.3分析方法

氨氮采用纳氏试剂分光光度法进行测定；亚硝酸盐氮采用 N-(1-萘基)乙二胺分光光度法进行测定；硝酸盐氮采用麝香草酚分光光度法进行测定；COD采用重铬酸钾法进行测定；混合液悬浮固体浓度（MLSS）和混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）采用重量法进行测定。浊度利用HACH-2100浊度仪测定，pH值和溶解氧采用德国 WTW (pH/Oxi 340i) 手提式多参数测试仪测定。

2　结果与讨论

2.1电絮凝对裂化催化剂废水的预处理

电絮凝对悬浮物的去除效果受电解时间、pH、极板材料、极板间距等因素影响[7]。实验室前期研究结果显示，在如下工艺参数设置时可以得到较理想的电絮凝效果：pH 8.0，极板间距1.5 cm，电流密度25 mA·cm-2，电解时间30 min，沉淀30 min。由图2可见，裂化催化剂生产废水浊度变化较大，同时沉降性能差异明显，经10 min静置沉淀后浊度在15～700 NTU之间不规则波动，但裂化催化剂生产废水经电絮凝预处理后出水浊度基本稳定在 40 NTU以下。电絮凝过程中，阳极的直接电氧化作用以及废水中氯离子转化成活性氯的间接电氧化作用对水中溶解性有机物以及还原性无机物有很强的氧化能力[8]，能够去除一定量的COD。在电絮凝预处理裂化催化剂生产废水中，电絮凝能够去除原水中20%～30%的COD。

图2　电絮凝预处理效果Fig.2　Performance of electrocoagulation

电絮凝预处理的结果表明，水样中悬浮物的沉降性能出现较大波动时，出水浊度均能长期维持在较低水平，表现出较好的去除稳定性。在电絮凝过程中Al3+的释放和OH-的生成同步进行，体系中存在金属离子与OH-的浓度梯度，是一个连续的非平衡过程，不易出现再稳定现象，因此Al3+的水解聚合产物可保持较高的反应活性，在较宽的pH范围内均可取得较好的处理效果[9]，因此电絮凝预处理具有较好的絮凝效果和抗冲击能力。

2.2SBR半短程硝化反应器的启动及运行

2.2.1SBR半短程硝化反应器的启动半短程硝化过程稳定实现建立在短程硝化过程基础上。短程硝化过程调控因子众多[10]。为尽快实现短程硝化，本研究同时控制温度（35℃±1℃）、pH（7.5～8.5）、DO（0.5 mg·L-1±0.1 mg·L-1）及SRT（20 d）多个条件。由图3可知，经过13个周期SBR反应器即可达到50%的亚硝积累率（亚硝积累率为亚硝酸盐氮占高价态氮的比例），第28周期后亚硝积累率基本稳定在 80%以上，这标志着成功实现了短程硝化。

短程硝化过程的建立是富集氨氧化菌的过程，其中亚硝酸盐氧化菌是主要的竞争菌属。在前 25个周期，亚硝积累率均表现不稳定，这主要是因为反应器内仍存在一定量的亚硝酸盐氧化菌。随着反应器的逐步稳定，亚硝酸盐氧化菌被洗脱，亚硝积累率增加到80%以上。短程硝化可通过DO、温度、pH值等因素进行调控，但这些方法启动短程硝化均存在一定的局限性。魏琛等[11]认为亚硝酸盐氧化菌可逐渐适应短程硝化的条件。因此，为实现长期稳定的短程硝化，在控制这些运行参数的同时仍需控制反应器的污泥龄。本实验同时对DO、温度、pH以及污泥龄进行控制，能够快速实现短程硝化，同时能够保持长期稳定的短程硝化。

图3　启动阶段SBR半短程硝化反应器效能Fig.3　Performance of SBR reactor during start-up phase

2.2.2组合工艺运行中半短程硝化SBR反应器的调控厌氧氨氧化反应器对进水中基质比例有严格的要求，因此半短程硝化反应器出水的比值需满足厌氧氨氧化过程的要求。一般半短程硝化阶段出水的比值维持在1～1.5之间，即可满足厌氧氨氧化反应器的要求[12]。

本实验室在利用短程硝化处理裂化催化剂废水[13]时，对不同 DO、不同温度下短程硝化动力学分析均有曝气时间与氨氮浓度的关系

式中，a、b均为回归分析所得参数；S0、S分别为0与t时刻氨氮浓度；X为污泥浓度。

半短程硝化 SBR反应器要求氨氮去除率在50%左右即可，而稳定控制下的反应器污泥浓度基本可保持稳定，因此理论上半短程硝化所需曝气时间与初始阶段的氨氮浓度成正比。故在短程硝化反应器稳定运行后，维持相应的运行参数，可通过曝气时间长短将短程硝化控制在半短程阶段，以保证出水满足厌氧氨氧化过程的要求，为后期组合工艺的运行奠定基础。图4为组合工艺运行期间在根据进水氨氮浓度确定曝气时间的控制策略下 SBR反应器的运行效能，可见组合工艺运行期间半短程硝化阶段的亚硝积累率基本在80%以上，而通过氨氮浓度确定曝气时间长短的控制方式使半短程硝化阶段出水比基本维持在0.9～1.4之间，能够很好地满足厌氧氨氧化反应器的要求。组合工艺运行期间偶有亚硝积累率较低的情况，这主要是由于原水中硝酸盐浓度突然变大造成的。

图4　SBR半短程硝化反应器效能Fig.4　Performance of partial nitritation in SBR reactor

目前对于半短程硝化的控制方式主要有水量调控与水质调控。水量调控是部分污水进入短程硝化反应器，氨氮全部转化成亚硝态氮，出水再与另一部分污水混合进入厌氧氨氧化反应器。Liu等[14]通过水量调控成功将短程硝化厌氧氨氧化工艺应用于垃圾渗滤液。但通过水量调控，工艺对 COD的去除效率较差，同时进入厌氧氨氧化反应器的COD较高，可能会抑制厌氧氨氧化菌的活性[15]。水质调控是全部污水均进入短程硝化反应器，仅部分氨氮转化成亚硝态氮，从而控制出水的比。理论上，在SHARON工艺中，若进水中氨氮与碳酸氢盐物质的量相同，无须调控 pH即可保证出水满足为1:1[16]。在SHARONANAMMOX工艺处理污泥消化液中，由于污泥厌氧硝化阶段产生的碱度能够满足半短程硝化过程的需求，未对pH等进行任何控制即实现了稳定的短程硝化[17]。李军媛[18]通过控制碱度的方式成功实现了SBR反应器中的半短程硝化。但在很多短程硝化过程中需额外补充一定的碱度，同时很多废水水质波动较大，这使半碱度的调控更加复杂。本研究基于短程硝化的反应动力学，发现在稳定运行的短程硝化反应器中可通过进水氨氮浓度与曝气时间的关系控制短程硝化反应器出水的比。

2.3EGSB厌氧氨氧化反应器的启动及运行

EGSB反应器的运行效能如图 5所示。其中启动阶段主要分为两个时期。

图5　EGSB反应器脱氮效能Fig.5　Nitrogen removal performance of EGSB reactor

第1时期为人工配水培养厌氧氨氧化阶段（0～79 d）。反应器接种污泥后，经过80 d的运行，氨氮与亚硝酸盐氮去除率基本稳定在90%以上，反应器总氮去除负荷（nitrogen removal rate，NRR）达到2.0 kg·m-3·d-1，化学计量比和基本稳定在1.05和0.12左右，接近理论值1.32和0.26[19]，反应器的厌氧氨氧化效能显著。

第2时期为裂化催化剂废水硝化出水的驯化阶段（80～200 d）。裂化催化剂废水具有高盐度的特点，而盐度对Anammox菌抑制明显。刘成良等[20]研究表明突然大幅度提高盐度会对Anammox菌产生较强抑制。因此，在硝化出水驯化阶段采取小幅度逐步提升原水硝化出水在人工配水中的比例的方式进行驯化。反应器在低硝化出水投加比例下稳定运行后，进一步提升投加比例。第104天反应器脱氮效率突然出现大幅下降，这可能是由于此时进水的盐度已达到厌氧氨氧化菌的抑制浓度，大幅抑制Anammox菌的活性。随后降低硝化出水投加比例，反应器脱氮效率逐步恢复，至40%的硝化出水投加比例时 NRR达到 1.2 kg·m-3·d-1。反应器内比分别在1.21和0.31左右，仍能表现出显著的厌氧氨氧化效能。继续增加硝化出水投加比例，反应器效能同样也出现较大波动，这可能是由于硝化出水的投加比例高于50%时反应器进水的盐度对Anammox菌产生较大的抑制作用。至192 d，反应器成功实现100%的硝化出水投加比例，此时反应器的 NRR基本维持在0.23 kg·m-3·d-1左右，相对人工配水阶段有大幅下降，驯化时间较短以及原水盐度较高可能是脱氮效率有较大降低的原因。反应器的比相对理论值有较大偏离，这可能是由于在原水多种成分胁迫的环境中其他脱氮菌群增殖。有研究表明厌氧氨氧化反应的比会因基质、运行条件及反应器构型的不同而有所差异[21-22]。

图6　EGSB反应器的总氮负荷Fig.6　Nitrogen load of EGSB reactor

图7　EGSB反应器内反应的化学计量比Fig.7　Stoichiometric ratio of EGSB reactor

在实现100%的硝化出水投加比例后（200 d），开始电絮凝反应器、半短程硝化SBR反应器、厌氧氨氧化EGSB反应器的组合运行。可见随着组合工艺的运行EGSB反应器具有较高的脱氮效能，此时EGSB反应器逐步稳定，水力停留时间控制在 5 h即可保证较好的出水水质，EGSB反应器总氮去除

负荷最高达到0.5 kg·m-3·d-1。由图6可知，在组合工艺运行期间EGSB反应器的总氮去除负荷呈现缓慢提升的现象，这说明厌氧氨氧化菌的活性在逐步恢复，厌氧氨氧化菌能够很好地适应裂化催化剂废水的水质条件。由图7可见，在组合工艺运行期间EGSB反应器内比基本在理论值附近，这表明反应器的厌氧氨氧化效能显著。但和比同时有所波动，这可能是反应器内氨氧化菌、亚硝酸盐氧化菌、反硝化菌等氮素转化菌存在引起的。而由于厌氧氨氧化反应器内的存在一定的波动，这便宽松了对半短程硝化反应器出水比的要求，一定程度上保证了工艺的稳定性。

2.4组合工艺对裂化催化剂废水的处理效果

待SBR半短程硝化反应器与EGSB厌氧氨氧化反应器成功启动后，将电絮凝反应器、半短程硝化SBR反应器以及EGSB厌氧氨氧化反应器物理联合起来，搭建裂化催化剂废水的完整组合处理工艺。裂化催化剂废水具有水质复杂、波动较大的特点，因此有必要进一步考察工艺系统对裂化催化剂废水处理的稳定性。

裂化催化剂废水经组合工艺处理后，水质基本保持在：浊度＜30 NTU，，COD＜100 mg·L-1，组合工艺在不同原水水质下出水水质均保持较稳定，这充分体现了工艺对裂化催化剂废水处理的稳定性。组合工艺生化系统的脱氮效率平均为0.17 kg·m-3·d-1，而兰州石化裂化催化剂废水处理车间在仅有硝化阶段下的氨氮转换速率仅为0.06 kg·m-3·d-1。由此可见组合工艺在这种高盐低C/N比的废水中具有很高的优越性。

由表 2可知，组合工艺各段均有一定的 COD去除能力。其中电絮凝预处理阶段可去除26.82%的COD；半短程硝化阶段由于异养菌的存在以及反应器内存在的一定的同步硝化反硝化作用，平均可去除30%的COD；厌氧氨氧化阶段同样可去除一定的COD，这可能是厌氧氨氧化反应器中存在反硝化作用或厌氧异养菌存在的结果。孙艳波等[23]通过向Anammox反应器中连续添加有机物实现了Anammox与反硝化的协同脱氮。可见有机物的存在可促进反应器内反硝化与厌氧氨氧化的协同作用的产生。在组合工艺中，半短程硝化出水中仍存在一定量的难去除的有机物，而反硝化菌几乎可以利用任何类型的有机底物[24]，这促使EGSB反应器中反硝化作用的出现。而反硝化作用的存在，一方面可以加强组合工艺对COD的去除效果，另一方面可进一步降低出水的的浓度。

图8　组合工艺对裂化催化剂废水的处理效果Fig.8　Performance of combined system

表2　组合工艺各阶段对COD去除贡献Table 2　Removal rate of COD in each section

3　结　论

（1）电絮凝可作为裂化催化剂废水的预处理方式，絮凝效果高且稳定，出水浊度基本稳定在40 NTU以下，同时能够去除20%～30%的COD。

（2）基于依据进水氨氮浓度确定曝气时间的调控策略，能够保证长期稳定的半短程硝化过程。半短程硝化反应器出水比基本维持在0.9～1.4之间，能够很好地满足厌氧氨氧化反应器的要求。

（3）厌氧氨氧化工艺能够很好地应用于高盐度的裂化催化剂废水，EGSB厌氧氨氧化反应器总氮去除负荷最高达到0.5 kg·m-3·d-1，比平均值分别为1.24和0.31，厌氧氨氧化效能显著。

（4）电絮凝-半短程硝化-厌氧氨氧化工艺处理催化剂废水具有较强的稳定性，出水水质基本稳定在：浊度＜30 NTU，COD＜100 mg·L-1，

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Treatment of cracking catalyst wastewater with electrocoagulation-partial nitritation-Anammox process

WEI Qihang1, WANG Xiaolong1, LI Longwei1, LI Yaocai2, HU Weiyi2, GAO Dawen1
(1State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, Heilongjiang, China;2Kunlun Engineering Corporation of China, Beijing 100037, China)

Wastewater from cracking catalyst production line of petroleum refining industry is difficult to be treated with high density of salinity, high concentration of SS and ammonia, and low C/N. The research focused on the construction of electrocoagulation-partial nitritatiom-Anammox process, the performance and stability of the process towards cracking catalyst wastewater. The results showed that the system got strong stability to treat cracking catalyst wastewater. The effluent quality remained: turbidity＜30 NTU,3 mg·L-1,and COD＜100 mg·L-1. By the control of aeration time according to the concentration of ammonium nitrogen, the partial nitritation can be achieved stably and theof effluent kept in 0.9 to 1.4 which can satisfied the need of the Anammox. The Anammox process can still show the Anammox effect markedly in the cracking catalyst wastewater with high salinity.

partial nitritation; Anammox; electrocoagulation; biological nitrogen removal; cracking catalyst wastewater; process control; experimental validation; numerical analysis

引　言

裂化催化剂是石油加工领域最重要的催化剂之一，其生产过程主要涉及氨水、硫酸铵、氯化铵、硫酸、高岭土、白土、分子筛等物质，生产过程排放的废水具有高温、高盐度、高悬浮物、高氨氮、低C/N比以及水质波动大等特点[1]。传统的裂化催化剂废水主要通过混凝沉淀+生化处理工艺进行处理[2-3]，存在处理工艺条件落后、处理过程耗能高、出水水质差且不稳定等问题。现有的混凝沉淀预处理中，由于裂化催化剂生产废水水质波动较大，对混凝过程中混凝剂与助凝剂的投加量的需求波动较大，既增加了运行管理的难度，又难以保证稳定的出水浊度。相对于传统混凝沉淀，电絮凝在高效絮凝的基础上同时具有对pH适应性较强、处理效果更为稳定、泥量小并易于固液分离、无需外加药剂、二次污染少等优点。现有的裂化催化剂生产废水脱氮处理存在工艺流程长、曝气能耗高等缺点，同时由于裂化催化剂生产废水中有机物含量较低，需大量的外加碳源，大大增加了运行成本。半短程硝化-厌氧氨氧化联合脱氮工艺为自养脱氮过程，整个工艺无需外加碳源，可削减60%的曝气量[4]、节约90%的运行费用[5]。因此，对于高温、低C/N比的裂化催化剂废水，半短程硝化-厌氧氨氧化工艺具有明显的优越性。

date: 2015-05-12.

Prof. GAO Dawen, gaodw@hit.edu.cn

supported by the Research Project of Kunlun Engineering Corporation of China (T2015-01).

10.11949/j.issn.0438-1157.20150597

X 703.1

A

0438—1157（2015）11—4669—07

2015-05-12收到初稿，2015-06-15收到修改稿。

联系人：高大文。第一作者：魏启航（1991—），男，硕士研究生。

中国昆仑工程公司研究项目（T2015-01）。