双氧水-氢溴酸光化学氧化合成1，3-二氯丙酮的研究

王小玲，孙 娟

（常州寅盛药业有限公司，江苏 常州 213033）

双氧水-氢溴酸光化学氧化合成1，3-二氯丙酮的研究

王小玲，孙 娟

（常州寅盛药业有限公司，江苏 常州 213033）

目的优化1，3-二氯丙酮的合成工艺。方法和结果通过优化反应条件，调整并确定了原料比1，3-二氯丙醇：氢溴酸（HBr）：双氧水=2：1：1.1。结论与文献方法相比，原料价廉易得且安全性提高，有较高的经济效益，且避免了铬污染的问题。

1，3-二氯-2-丙醇；1，3-二氯丙酮；氧化；环保

1，3-二氯丙酮是有机化工的基础原料，也是法莫替丁、尼扎替丁和氟康唑等医药产品的重要中间体，虽然制备方法［1-2］有多种，但用仲醇氧化法制备是最简洁的方法，其经典方法是用铬盐+硫酸，把1，3-二氯丙醇氧化成1，3-二氯丙酮［3］，但含铬废水污染环境是个难题。

为了消除铬盐的污染，仿照欧洲专利——双氧水-氢溴酸光化学氧化法，并对合成工艺进行了优化：（1）双氧水浓度由70%改为50%，原料价廉易得，操作也更安全；（2） 反应溶剂用1，2-二氯乙烷代替氯仿，大幅降低了成本；（3）用40%的氢溴酸代替专利中以溴化铵-硫酸发生溴化氢，简化了设备和操作。

本法的优点是彻底免除了铬盐的污染。50%的双氧水价廉易得，反应后，双氧水变成了对环境无害的水，具有较高的工业生产价值和社会效益。

1　实验部分

1.1实验原理

一般地，热化学反应可以通过提高反应温度来加速反应，光化学反应不同于常见的热化学反应，反应原料是靠吸收光源发射的光子获得反应的活化能而与另一原料发生化学反应的，常常与温度关系不大，因为此光化学反应大多在室温或低温下就能发生，关键是要有一个波长和强度适当的光源提供光子。……