尚永辉* , 张 帆, 李晓娟, 李 佳
(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000)
铅笔芯是由石墨和粘土按一定比例混合制成的,具有一定的导电性能。以普通铅笔芯为基体材料制备的铅笔芯电极具有制备简单,廉价,稳定性好,电位窗口宽,易于修饰等诸多优点[1,2],应用铅笔芯电极为工作电极已成功实现了维生素C[3]、番红花红O[4]、核黄素[5]、对苯二酚[6]等多种物质的测定。盐酸青藤碱是近年来发展的一种特效抗风湿原料药,具有祛风除湿、活血通络、消炎止痛、利尿消肿等多种功效,被广泛用于医药、食品及保健品中。目前盐酸青藤碱的测定方法有高效液相色谱法[7]、可见分光光度法[8]和肟化法[9]等。
本文采用循环伏安法研究了盐酸青藤碱在几种铅笔芯电极上的电化学行为,建立了铅笔芯电极测定盐酸青藤碱的电化学分析新方法。对盐酸青藤碱在铅笔芯电极上电化学反应机理进行了初步的探索。
CHI660C电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),三电极系统:自制铅笔芯电极为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂电极为辅助电极;KQ5200DE型数控超声波清洗器。
1.0×10-3mol/L盐酸青藤碱溶液:准确称取0.3658 g盐酸青藤碱对照品(中国药品生物制品检定所)于50 mL小烧杯中,加稀NaOH溶液溶解完全,定量转入100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻线,摇匀,备用。实验所需浓度由此稀释得到。甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO),丙酮,HNO3,Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(PBS)。试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
1.2.1铅笔芯电极的制作将1B、2B、4B铅笔剥去木质层,取约5 cm左右的铅笔芯,用预先打磨过的铜丝从铅笔芯的上端约2 cm处紧密缠绕10匝,备用。……