紫外荧光法测定油品总硫含量的影响因素

邓明 郭兴 郭永刚

（1. 中国石油湖北销售分公司成品油检验中心， 湖北 武汉 430024；

2 中石油玉门油田分公司炼油化工总厂化验分析监测中心 ， 甘肃 酒泉 735200）

紫外荧光法测定油品总硫含量的影响因素

邓明 郭兴 郭永刚

（1. 中国石油湖北销售分公司成品油检验中心， 湖北 武汉 430024；

2 中石油玉门油田分公司炼油化工总厂化验分析监测中心 ， 甘肃 酒泉 735200）

硫含量是汽油、柴油检测项目中与腐蚀和环保有关的重要项目，车用汽油、柴油标准对硫含量控制指标也日趋严格，其规定的仲裁方法是SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》［1］。本文选用JFTS-5000型紫外荧光硫测定仪进行试验，分别阐述了进样方式、进样量和环境条件对试验的影响。

硫含量；紫外荧光法；影响因素

油品中的硫含量是评价油品的一项重要指标。随着人们环保意识地加强，环保标准地完善和更严格化，车用汽油、柴油（国V）标准中对硫含量控制指标降至10mg/kg，所以必须严格控制油品中的硫含量。本文选用JF-TS-5000型紫外荧光硫测定仪进行试验，分别阐述了进样方式、进样量和环境条件对硫含量测定的影响。

1 试验方法

试验方法：SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》。

2 试验仪器

试验仪器：JF-TS-5000型紫外荧光硫测定仪（江苏江分电分析仪器有限公司），微量进样针（50ul），温湿度计。

3 标准曲线的建立

标准曲线测试参数设置：氧化炉1的温度（℃）：850，氧化炉2的温度（℃）：1000，背压（psig）：1.5，硫高压（V）：620，硫增益：10，载气氩气流量（mL/min）：120，进口氧（mL/min）：40，裂解氧（mL/ min）：350。进样量：30uL。

绘制0～50（mg/L）的标准曲线：分别取50mg/L，20mg/L，10mg/ L，5mg/L，0mg/L五种硫含量测定用标准物质作标准曲线，其相关系数r为99.9954。通过多次试验，确定以上各参数是此仪器的最佳运行状态参数。

4 试验的影响因素

建立好标准曲线后，应尽量保证在样品试验过程中的各个条件与在建立此标准曲线时的条件和状态保持一致。下面分别讨论进样方式、进样量和环境条件的改变对试样总硫含量测定的影响，掌握其变化状况，以便在试验时能做到准确有效地操作，保证试验结果的精确性。

4.1 进样方式

试验中，化验员会选择样品的不回拉和回拉两种进样方式，为探讨其对硫含量测定结果的影响，在此次试验中选用不回拉和回拉的进样方式建立标准曲线（0～5～10～20～50（mg/L）），分别采用不回拉和回拉来对两个标准曲线的各点进行反标定，试验结果如表1。试验结果表明，对于同一标准曲线，进行回拉的试样测定结果比不进行回拉的试验测定结果稍偏大；两种进样方式建立的标准曲线都有较好的相关性；对于两种进样方式，采用与建立标准曲线时的进样方式相同时，试验测定结果更加准确。为减少试验误差，保证测定结果的准确性，化验员应统一采用与建立标准曲线时相同的进样方式。

4.2 进样量

建立标准曲线时的取样量是30uL，试验时通过微量改变进样量来研究其对测定结果的影响程度，当建立好上述标准曲线后，分别取20mg/L的硫含量测定用标准物质28uL，29uL，30uL，31uL，32uL进行试验，试验结果如表3。结果表

表1 不回拉建立标准曲线的反标定结果

表2 回拉建立标准曲线的反标定结果

表3 不同进样量的测定结果

表4 各环境温湿度条件下的测定结果

明，试样量减少，测定结果偏小，试样量增大，测定结果偏大；测定结果的偏差随着试样量改变的增大而增大。那么为了让测定结果更加准确有效，在日常试验中，试验者所取的进样量要与建立标准曲线时的进样量相同，并且应保证精确的进样量。

4.3 环境条件

实验室的温度和湿度会随着外界环境的变化而变化，进而对仪器各部件产生影响，从而造成仪器使用性能的改变。本试验针对近两个月内的环境变化，使用20mg/L硫含量测定用标准物质对3中已建立好的标准曲线进行反标定，结果如表4。试验结果表明，随着温度和湿度的变化，标准物质反标定结果会随着变化；而当实验室内的温度和湿度变化较大时，反标结果会有较大的偏差。所以，当反标定结果有较大偏差时，笔者建议广大化验员应使用仪器校正功能或重新建立标准曲线。在降雨频繁和天气变化较大的地方，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间来保持实验室温度和湿度的相对稳定。

5 结语

在硫含量的测定过程中，应保持实验室温度和湿度的相对稳定，采用与建立标准曲线时相同的进样方式和准确的进样量能让测定结果更加精确。

［1］中国石油天然气集团公司职业技能指导中心.油品分析工（销售专用）［M］.东营：中国石油大学出版社，2011.

邓明（1987年），女，湖北仙桃人，汉族，助理工程师，大学本科，研究方向：石油化工。

TE622.1

A

1003-5168（2015）11-050-02