盐酸小檗碱片含量测定样品提取方法的改进

古惠权

盐酸小檗碱片含量测定样品提取方法的改进

古惠权

目的 建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——离心法。方法 盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法中，样品用沸水溶解后，过滤改为离心。结果 样品含量测定获得满意结果。结论 该法样品处理简单，结果稳定、准确，可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。

高效液相；盐酸小檗碱片；配制方法；离心

盐酸小檗碱片为国家基准药物，临床上用于急性细菌性痢疾、肠炎等，使用范围较广。该制剂质量标准现收载于《中国药典》2010年版二部中，其含量测定方法为高效液相色谱法。笔者在检验中发现，该方法中含量测定项下的样品处理不完善，样品加沸水溶解后，冷却过程中容易析出絮状沉淀，致使测定结果重复性较差，部分厂家的产品甚至不能达到标准低限，不能准确反映出所有检品的真实质量水平。为保证检验结果的准确性，笔者对样品处理方法进行了改进。

1 仪器与试药

安捷伦C1200型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；CP225D型电子天平（德国Sartorius公司）；盐酸小檗碱对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110713-201212），乙腈为色谱醇（德国Merck Drags Biotechnoligy公司）；水为超纯水（自制）。其余试剂均为分析纯。盐酸小檗碱片均为市售有效期内药品。

2 实验方法

2.1 色谱条件 色谱柱：安捷伦Eclipse XDB-C18 C18 5μm 4.6×250mm PN：990967-902 LN∶B13226以磷酸盐缓冲液 [0.05mol/l磷酸二氢钾溶液和0.05mol/l庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（60：40）为流动相;检测波长为263nm;流速：1ml/min;进样量 20μl。……