何东,冼燕萍,严婉盈,郭新东,叶梅,万渝平
(1.嘉应学院梅州师范分院,广东梅州514087;2.广州质量监督检测研究院,广东广州510110;3.成都市食品药品检验研究院,四川成都610000)
DLLME-UPLC-MS/MS法测定食用油中的双酚类化合物
何东1,冼燕萍2,严婉盈2,郭新东2,叶梅3,万渝平3
(1.嘉应学院梅州师范分院,广东梅州514087;2.广州质量监督检测研究院,广东广州510110;3.成都市食品药品检验研究院,四川成都610000)
基于分散液液微萃取(DLLME)技术和同位素稀释-超高效液相色谱-质谱/质谱(ID-UPLC-MS/MS),建立了一种快速测定食用油中7种双酚类化合物的方法。优化了萃取剂种类及体积、涡旋分散时间等影响萃取的关键因素;优化了UPLC分离条件和质谱定性定量参数。优化条件为:400 μL甲醇/乙腈(1∶1,v/v)混合溶液作为萃取剂,涡旋分散萃取1 min;以C18色谱柱和甲醇-0.05%氨水梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,7种双酚类化合物在0.5 μg/L~500 μg/L内线性关系良好,相关系数均在大于0.998,方法定量限(S/N=10)在0.2 μg/L~3.0 μg/kg之间,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为4.4%~9.1%。本方法前处理简单,节省溶剂和时间,准确灵敏,适用于食用油中7种双酚类化合物的检测。
分散液液微萃取;超高效液相色谱-质谱/质谱;食用油;双酚类化合物
双酚类化合物(Bisphenols,BPs)是一类具有两个羟苯基结构的物质。这类化合物化学性质稳定、耐高温,延展性良好,生产成本低廉,是生产聚碳酸酯等多种高分子材料的重要原料,被广泛应用于食品包装材料等工业生产中[1]。但是,此类化合物对人体具有内分泌干扰效应,影响生殖与发育机能,并具有致畸、致癌和致突变等毒效应,而且易富集,不易降解,对人类健康和生态环境均有潜在的危害[2-4]。……