半微量凯氏定氮法快速测定复混肥料中总氮含量的研究

叶红玲 刘冬 任文涛

摘要 [目的] 为快速、准确测定复混肥中总氮含量。[方法] 选用半微量凯氏定氮法，对复混肥中总氮含量进行测定。[结果] 与国标法相比，半微量凯氏定氮法检测结果的绝对误差为0.12%～0.20%，极差为0.19%～0.27%。[结论] 该方法准确度、精密度符合国家标准要求，且工作效率为国标检测方法的3～4倍。

关键词复混肥料；总氮含量；半微量凯氏定氮法

中图分类号S14；TQ441文献标识码A文章编号0517-6611（2015）31-028-02

Rapid Detection of Total Nitrogen Content in Compound Fertilizers by Semimicro Kjeldahl Method

YE Hongling1，LIU Dong2，REN Wentao3

（1.Anqing Vocational and Technical College，Anqing， Anhui 246000；2.Anhui Agricultural University，Hefei， Anhui 230036；3. Changfeng Food and Drug Administration， Hefei， Anhui 231131）

Abstract [Objective] The research aimed to quickly and accurately determine total nitrogen content in compound fertilizer. [Method] We researched the method of determining total nitrogen content of compound fertilizer by semimicro Kjeldahl method. [Result] Compared with GB/T8572， the absoluteness error of semimicro Kjeldahl method was 0.12%-0.20%， and the range was 0.19%-0.27%.[Conclusion] The accuracy and the precision meet the requirements of the national standard， and the efficiency is 3-4 times of the national standard.

Key words Compound fertilizer； Total nitrogen content； Semimicro Kjeldahl method

常见氮肥主要有硝态氮肥、铵态氮肥、酰胺态氮肥和有机质氮肥。复混肥料是把以上4种氮肥中的一种或几种与磷肥、钾肥按一定的比例混合而得到的混合肥料。根据GB/T8572-2010，复混肥料中的总氮含量检测原理为：在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液返滴定[1]。部分质检人员在总氮检测过程中出现了测定值偏离真实值、检测时间长、工作效率低、滴定终点指示剂变色不明显等问题。针对以上问题，笔者确定了复混肥料中总氮的检测流程（图1），并且参照GB5009.5-2010食品中蛋白质含量的检测方法，探索出快速有效测定复混肥中总氮含量的方法——半微量凯氏定氮法。研究表明，运用半微量凯氏定氮仪法可同时消化4～8个样品，消化蒸馏时间短，工作效率明显提高，且滴定终点指示剂变色明显，结果准确。……