浅析SKALAR连续流动分析仪法测定水体中的挥发酚

杨渊++陈玲玲++张文

摘要： 采用荷兰skalarSan++连续流动分析仪测定水体中的挥发酚发现，此仪器不仅具有分析速度快，结果准确度高的特点，在实验过程中摒弃使用有机试剂，降低了对人体的伤害度，且能满足大批量环境样品的快速分析，测定结果也准确。

关键词： 连续流动分析仪 挥发酚 标准样品

挥发酚作为评价我国饮用水源水质状况的常规监测项目，在平时的环境监测工作中，样品量多，任务重。使用常规的检测方法（4-氨基安替比林分光光度法）不仅操作缓慢、操作步骤繁多，而且使用大量的有机溶剂三氯甲烷，影响人体健康。因此，本单位购买了荷兰的skalarSan++连续流动分析仪，准备用此仪器来测定水体中的挥发酚。本文就对此方法做一浅显分析。

一、 方法原理：

水样在酸性条件下蒸馏出挥发性酚类化合物，于铁氰化钾（pH10.0±0.2）存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在505 nm波长下测定吸光信号。

二、 仪器设备：

荷兰skalarSan++连续流动分析仪（含蠕动泵、加热器、化学分析模块、分光光度计检测器、数据转换器等）、氮气、循环冷却水机、惠普打印机、电脑

三、 实验试剂：

A.：蒸馏试剂：量50ml 85%磷酸，加入150ml蒸馏水至200ml。

B.：新鲜蒸馏水

C.：备用缓冲液：称1.56g NaH2PO4.2H2O 溶于100ml蒸馏水中。

D.：缓冲液pH 10：称10g Na2HPO4.12H2O 溶于150ml蒸馏水中，加入2 ml备用缓冲液（C），加约1ml（1M）NaOH 调节pH=10； 定溶至 200ml，加0.5ml Brij，用前过滤。

E.：0.125%的4-氨基安替比林溶液

F.：0.25%的铁氰化钾溶液

G.：取样器冲洗液： 0.1%硫酸铜溶液：2000ml中加入8 ml 1M H3PO4（6.7ml/100ml）。

备注：以上试剂均为分析纯以上试剂。

四、 分析步骤：

（一）开机 ：

1、打开进样器，将所有管路连接到蒸馏水中，压下蠕动泵盖，开主机电源、数据转换器和电脑，将skalar软件打开，左上方绿灯亮即可准备实验。

2、开N2（压力为0.1Pa-0.2Pa），打开主机上N2流量夹，将流量设定在70-80之间，按照电源-循环-制冷的顺序开启冷却水浴。

3、将所有化学试剂依次接入后，开启加热器，温度设定为S=135℃。

4、在skalar软件里设置好表格，待基线稳定后（时间约20min），将样品放入进样器中，即可开始实验。

（二） 实验完毕，打印实验结果。

（三） 关机

1、实验完毕后立即关闭加热器，将所有试剂切换为蒸馏水，冲洗管路30-40min。

2、待温度降下后，关闭N2总阀，按照制冷-循环-电源的顺序将冷却水浴关闭。

3、关闭主机电源，开启蠕动泵盖，关闭进样器，数据转换器和电脑。

五、 工作曲线的绘制：

所用挥发酚标液浓度如下：

S1=0.00mg/L： S2=0.05mg/L： S3=0.10mg/L：

S4=0.20mg/L： S5=0.40mg/L： S6=0.80mg/L：

六： 结果与讨论

（一）方法线性

标准曲线结果表：

项目 分析方法 标准曲线

挥发酚 连续流动分析仪法 S1： 0.00000 if： 842929

S2： 0.05462 if： 858901

S3： 0.10925 if： 874877

S4： 0.21850 if： 907394

S5： 0.43700 if： 969064

S6： 0.87400 if： 1095333

a： -439.56 b： 268898.9R： 0.9999

备注：标准曲线中的S1-S6代表曲线浓度值，if代表对应的仪器响应值。

（二）检出限

方法检出限、测定下限测试数据表

平行样品编号 试样 备注

16次测量平均值 （mg/L）

-0.00268

标准偏差S 0.0003364

检出限（mg/L） 0.0009

测定下限（mg/L） 0.0036

备注：本次试验平行测定次数为21次，当中有5个测定值超出了“空白试验测定值的均值±估计检出限1/2”的范围，在计算检出限过程中已剔除。此次测定挥发酚的检出限为0.0009 mg/L

（三）精密度

对某一已知浓度的标准样品（购买自环保部标样所）在实验室内进行6次平行测定，其均值为0.194 mg/L，得到标准偏差S=0.003656和相对标准偏差RSD=1.9%

（四）准确度

对某一已知浓度的标准样品（购买自环保部标样所，编号为200346，真值是0.200±0.013 mg/L）在实验室内进行了6次平行测定，结果分别为：（单位mg/L）0.194、0.189、0.198、0.195、0.190、0.197，取6次结果的平均值为：0.194 mg/L。运用公式计算其相对误差：RE=（测量值-真值）/真值为-3.0%。

七： 结论

采用荷兰skalarSan++连续流动分析仪测定水中挥发酚时，其标准曲线，测量结果的精密度和准确度均在质量控制规定范围，能够满足环境样品的测试要求，且不使用任何有机溶剂，适宜在环境监测中推广使用。

参考文献：

[1] 水和废水监测分析方法.北京：中国环境科学出版社，第四版.

[2] 钟明霞.连续流动分析仪法快速测定水中挥发酚的研究[M].环境科学导刊。2007，26（增刊）：89-91

[3] 环境水质监测质量保证手册.北京：化学工业出版社，第二版.

作者简介：杨渊（1981-），男，四川内江，大学本科，环境监测工程师，研究方向：环境水质和空气自动监测。endprint