基于正十四烷微胶囊和微封装技术的相变材料技术研究

王瑞杰,金兆国,丁 汀,周 清,詹万初

(1.航天特种材料及工艺技术研究所，北京100074；2.北京空间飞行器总体设计部，北京100086)

基于正十四烷微胶囊和微封装技术的相变材料技术研究

王瑞杰1,金兆国1,丁 汀2,周 清1,詹万初1

(1.航天特种材料及工艺技术研究所，北京100074；2.北京空间飞行器总体设计部，北京100086)

针对航天器对相变强化传热技术的需求，以及对热控系统的技术要求，开展了基于正十四烷为代表的低温相变材料微胶囊包覆技术和相变温控装置研制，通过表面封装和导热增强技术处理，提高了相变材料在热控领域应用的稳定性和可靠性；依据航天器热控系统运行条件，分别通过了鉴定级的热真空、辐照、热循环等环境试验，及随机振动、正弦振动和冲击等力学试验考核，为实现航天器轻质、高效、高精度的热控形式提供新的技术方法。

正十四烷相变材料；微胶囊化技术；温控装置；力学试验；热真空试验

1 引言

外太空温度属于极寒或极热环境，在轨飞行的航天器处于周期性阳光辐照环境中，需承受外界高低温交替变化，同时空间舱内部安装有大量仪表设备等发热器件，产生大量废热，加上舱内封闭，致使舱内会因仪表过热而出现局部高温。因此，必须采用有效的热控系统实现航天器内部环境温度的控制，保障航天器内仪器设备工作的温度环境，维持正常运行[1]。

相变材料作为航天器热控材料之一，利用相变材料在熔融或凝固相变过程中能够重复吸收、储存、释放大量潜热的特性，实现航天器自身内部高效温控、能量储存与热防护等功能。早在上世纪七十年代，国外就开始了利用相变储热技术进行发热部件热控的研究，例如美国阿波罗15号飞船的月球车上就采用了三个相变材料装置来实现工作部件产生热量的储存[1]，而正十三烷也曾应用于天空实验室的冷却回路[2]，文献[3]分析了相变材料辐射器的在轨温度数据，表明相变热控可以使该部件温度到达“最大工作温度”的时间延长11个月。美国的漫游者号火星着陆器在蓄电池热设计中采用了正十二烷和正十六烷相变装置来抑制电池的温度波动[4]。近年来，国内专家、学者针对相变装置在电子设备热控方面的应用也做了大量工作[5-9]，例如嫦娥一号的CCD立体相机采用了相变材料复合热管来平抑剧烈变化的外热流对CCD立体相机焦面温度波动的影响[10]；中国科学技术大学的刘娜[11]完成了以正十八烷为相变原材料、聚乙二烯为支撑架、膨胀石墨为导热填料复合的高导热定型相变材料。但以上研究的关注点在于固-液相变装置的设计和特性，实际上，由于固液相变热控装置是利用相变材料固-液变化中的潜热来维持被控器件温度的稳定性，存在挥发泄露、导热性差等问题，限制了应用范围，因此需要严格的封装来降低材料相变时液体泄漏的风险，但是实验表明封装不是完全可靠[12]。美国约翰逊空间中心对封装好的相变材料进行热真空条件下的凝固/融化试验时，发现三块样品中有两块发生了泄漏[13]，这表明固-液相变材料在热控应用中可能存在着较大的安全隐患。因此，相变材料的封装技术是实际应用的关键和难点问题。目前，基于相变材料的封装方式的研究主要有容器封装、有机物插层、高聚物接枝及微胶囊化等多种方法[14]。由于微胶囊化是一种用成膜材料把固体或液体的相变材料包覆使其形成微小粒子，囊壁的包覆能有效解决相变材料的泄漏、相分离以及腐蚀性等问题[15]，同时增大传热面积，防止相变物质与周围环境反应，控制相变时体积变化，提高相变材料的使用效率[16]，故相变材料微胶囊化是目前最具发展潜力的一类相变储能材料。

为设计出性能可靠的相变温控装置，所选用的相变材料应具有相变温度宽(－26～50℃)、潜热大、过冷度小、相变过程稳定且相变可逆外，材料还应具有与金属相容性好、无毒无害、封装使用方便等。综合各方面考虑，石蜡类相变材料(正十八烷、正十七烷、正十五烷和正十四烷)有可能具有上述优点，可以作为较理想的热控相变材料。故针对航天器热控系统需求，开展基于正十四烷微胶囊和微封装技术的相变材料技术研究。

2 制备与性能分析

本研究通过相变材料微胶囊制备工艺和相变材料封装成型工艺的攻关，实现相变装置的微型化和粉末化。

2.1 正十四烷相变微胶囊成型及性能分析

在可供实际选择的相变材料中，石蜡类相变材料(正十八烷、正十七烷、正十五烷和正十四烷)是一种与热控相变材料性能要求符合度最高的材料，具有贮热能力大、相变温度可根据需要选择、相变行为稳定、来源丰富、价格低廉的特点，因此常常作为相变控温和储热材料使用[17]。

图1 正十四烷相变微胶囊粉体及SEM照片Fig.1 Picture of Micro-PCMs of n-Tetrad cane and SEM

另一方面，相变材料微胶囊化的制备方法目前主要有界面聚合和原位聚合法[18-21]。其中，原位聚合法以其成球容易、包覆率易控制、产率高、成本低、易于工业化等优点而受到关注。

本文以尿素-甲醛聚合物为壁材，采用原位聚合法包覆低熔点的正十四烷相变材料(相变温度5.5℃[11])。考察乳化剂的种类与用量、乳化时搅拌速度和乳化时间、油水比例、预聚物的加入量、反应体系的pH值、反应温度和反应时间，以优化出合适的工艺参数。图1为以正十四烷为囊芯制备的相变微胶囊产品及微胶囊扫描电子显微镜(SEM)照片，微胶囊颗粒10～20 μm，呈球形均匀分布。

采用差示扫描量热仪(DSC)和热重(TG)等方法对分别对正十四烷相变原材料及相变微胶囊进行热分析，DSC测试条件:温度范围－20～50～－20℃，氮气氛围，速率5℃/min，循环不少于两次，图1、图2中显示正十四烷相变原材料的熔融温度约7.3℃，焓值234 J/g；正十四烷微胶囊的熔融温度约7.1℃，焓值147 J/g，故焓值保有率62.8%，即壳体含量为37.2%。

通过测热重TG，对包覆后的正十四烷微胶囊与原料进行比较。TG测试条件:温度范围25～300℃，速率10℃/min，空气氛围，其结果为，正十四烷原料在30.87℃开始分解，在169.3℃失重结束，140℃时其失重率高达99.85%，见图2；包覆后的正十四烷微胶囊分解区间为32～306℃，在265℃时失重达到84.5%，见图3，比较发现，包覆后的微胶囊耐热性明显地提高，其失重率由原料的99.85%降到微胶囊的84.5%，表明包覆后的微胶囊壳层具有一定的厚度，故通过微胶囊包覆，能提高正十四烷的耐热稳定性。

图2 正十四烷相变原材料的DSC和TGFig.2 The DSC and TG of n-Tetrad cane Phase-change material

图3 正十四烷相变微胶囊的DSC和TGFig.3 The DSC and TG of microencapsulated n-Tetrad cane PCM

2.2 正十四烷相变复合成型及性能测试

为防止相变微胶囊在使用过程中因应力作用发生液相泄漏问题，需要对此类相变材料进行封装(或简称复合成型)以制备定形相变材料，即将相变材料与载体基质/封装材料复合制备一种在工作物质发生相变时外形能保持固体形状且不流动的新型相变材料。

国内外研究者对定形相变材料从制备到应用都进行了大量研究，从公开发表的文献来看，定形相变材料大都选择有机材料(如石蜡)作为相变物质[22，23]，选择多孔材料(如膨胀石墨[24－26]、二氧化硅[27])或者高分子材料(如低密度聚乙稀(LDPE)[28，29]、高密度聚乙稀(HDPE)[28-30]、环氧树脂[31]、聚丙烯(PP)[32，33]等)作为定形和防渗漏材料。

本研究将正十四烷相变微胶囊材料与基体环氧树脂复合成型，经模压、固化制得不同尺寸的平板样件，机械加工成各种尺寸的件，进行相关性能测试。

本研究主要采取大尺寸(300 mm×500 mm× 5 mm)模具，以正十四烷微胶囊产品为相变材料，环氧树脂为载体基质，辅以固化剂、稀释剂等物质，通过模压、固化、后处理得到一种具有定型的相变储能功能材料板件，工艺图见图4。成型后的相变复合材料的DSC和TG热分析如图5，焓值约为104 J/g，对其进行物理性能测试(密度、表面状态、平面度、振动等)、循环稳定性分析及真空挥发性能测试，进行表观特征分析和稳定性能研究。

图4 正十四烷相变复合成型板件工艺图Fig.4 The technics of n-Tetrad cane composition molding plate

图5 正十四烷复合相变材料的DSC和TGFig.5 The DSC and TG of n-Tetrad cane compound material

根据设计要求，采用大尺寸的正十四烷相变复合材料进行性能研究，脱模处理后的板件表面光滑平整，无划痕、无凹坑等现象；板件外观为乳白色，干净整洁，无污点，表面无多余物，肉眼观察，看不到大于20 μ的硬粒子和脱落粒子，板件具有一定的韧性，可按设计要求进行机加尺寸300 mm×300 mm×5 mm。

采用三坐标系仪器测试正十四烷相变复合材料板件的平面度，在公差0.2 mm范围内，其平面度测试情况直观反应见图6，橙黄色的表示偏离的平面度较大，绿色的表示偏离的平面度较小，满足设计要求。

2.2.1 正十四烷板件的循环稳定性分析

利用相变储能进行热控时，相变材料处于反复融化/凝固过程中，以实现吸热/放热的循环。热控用相变材料则要求，在反复吸热/放热之后，材料相变温度与相变潜热能够保持稳定，以保证热控系统的稳定性。

采用DSC法测热循环前后相变材料的相变温度和相变潜热。测试条件温度范围－25～20～－25℃为一个周期，N2气氛中，速率5℃/min，循环1010次。

图6 正十四烷平面度测试结果Fig.6 The flatness test of n-Tetrad cane

其结果为，起始熔融状态的相变温度约为7.86℃；第1010次后，熔融状态的相变温度约为7.95℃，相变点漂移约0.09℃，符合熔融1000次后，相变点漂移不超过1℃的要求。上述分析结果表明，在相变材料热性能方面，正十四烷作为潜热储存材料具有很好的热稳定性。

2.2.2 正十四烷板件的真空挥发性测试

相变材料在空间环境中通常会产生质损(Mass Loss，ML)现象，质损产生的可凝物可能会对卫星敏感器件产生污染，是一种潜在的污染源[34]。测试条件参照真空中材料挥发性能的测试方法[35]，样品恒温恒湿24 h，温度23℃，相对湿度45%，样品真空放气24 h，温度50℃，真空度优于7x10－3Pa，收集板温度25℃，实验测试结果见表1。

表1 正十四烷板件真空挥发性能测试结果Table 1 The vacuum volatility performance of n-Tetrad cane plate

测试结果表明，所制备样件的可凝挥发物(CVCM/%)满足要求，但是总质损(TML/%)较高，即使对样件进行真空加热预处理后仍有较高的质量损失，其主要原因是相变材料正十四烷在高真空且加热的条件下挥发损失。

3 相变复合材料成型工艺改进

利用相变储能进行热控时，存在封装困难、易发生泄露和热导率低等问题。因此，为了更好地利用相变材料实现热控，有必要对新型热控相变材料进行成型工艺改进及其热性能进行研究。

3.1 表面封装技术研究

前面实验中，由于裸漏的正十四烷板件真空挥发性测试总质损(TML/%)达不到小于1%的技术要求，故采取对正十四烷板件表面进行封装处理。经试验研究，探索出封装处理的方式有喷涂环氧素质涂层法、贴聚酰亚胺膜法、贴铝膜法。喷涂法因环氧树脂粘液在正十四烷板件表面形成球状小颗粒不铺展，不被正十四烷板面所吸收，此方法封装不成功；贴铝膜法，用硅橡胶将铝膜粘贴在板面上(图7(a))，放置一段时间后铝膜鼓包，达不到表面封装目的；贴聚酰亚胺膜法直接将聚酰亚胺膜贴平整地贴在正十四烷板件面上，板件光亮如镜、密封效果良好。表面封装聚酰亚胺膜法既克服了喷涂法的胶液不吸收缺点，也避免了贴铝膜与胶不粘结鼓起等现象，为最佳封装方式。图7所示。

图7 表面封装处理后的正十四烷板件Fig.7 The n-Tetrad cane piece after surface sealing process

表面密封后的相变复合材料除了满足较低的真空挥发性不泄露外，本身还需具有较高的机械强度，具有一定的抗震性能等，因此，选择贴聚酰亚胺膜法作为最优的表面密封处理方式。贴聚酰亚胺膜后的正十四烷板件经加热预处理后，最后测试的总质损(TML%)为0.86%，如表1。

3.2 导热率增强技术研究

石蜡类相变材料热导率较低，传热性能差，不利于进行热控。因此，为提高正十四烷热导率，在其微胶囊成型过程中添加不同的导热填料，有铝粉(Al粉)、氮化铝粉(AlN粉)、高导热碳粉(C粉)及碳纤维(C纤维)，见下图8。将正十四烷复合相变材料板件机加Φ50.8 mm，厚5 mm圆片进行热导率测试，如表2。

图8 添加不同导热填料后的相变材料样件Fig.8 The phase-change compound material with different heat filling materials

表2 含量均为20%时不同的导热填料的导热情况Table 2 Heat transfer of different heat-filling materials at 20%content

从表2看出，当导热填料均为20%，添加碳纤维填料时导热增强最明显，达到0.60 W/(m·k)以上，其次是添加C粉，添加AL粉和ALN粉后材料二者的导热增强基本相当，没有明显的差别。由于碳纤维能起到较好的导热增强作用，但在微胶囊包覆工艺中，成梳状的碳纤维易抱团，导致微胶囊颗粒团聚，相比较而言，碳粉能均匀分散到微胶囊成型中，包覆后的微胶囊颗粒大小均匀。因此，添加10%的碳纤维和10%的碳粉混合物作为相变材料的导热填料，结果表明，定型后的正十四烷板件热导率提高到0.48 W/(m·k)。

通过DSC测试，相变温控装置的相变温度点8.98℃，相变焓值92 J/g，降低了12%(不含导热填料焓值104 J/g)。熔融10次后，相变点漂移0.1℃。结果表明，导热填料的添加既大幅度提高了材料的导热能力，同时对相变材料的储热能力和相变温度几乎不造成影响。

4 稳定性分析

航天器除了要经历发射阶段的力学环境外，还要考虑空间环境对相变热控材料的面影响，其中对热控材料的功能和性能影响较大的环境有真空、高低温交变、太阳紫外辐射、粒子辐射、原子氧侵蚀等[24]。针对正十四烷低温相变热控材料，主要从力学环境实验和热真空实验两大方面进行研究。

4.1 力学环境实验

4.1.1 振动实验

实验目的是证明相变装置组件承受力学振动环境并能正常工作的能力，组件为平板件，尺寸为300 mm×300 mm×5 mm。

振动实验分正弦振动和随机振动，实验条件分别见表3和表4，其中正弦振动扫描速率2 oct/min；随机振动实验时间2min/轴向。相变装置组件的振动实验平台如图9。

图9 相变装置组件振动实验平台Fig.9 Vibration platform for Phase-change assembly

表3 通用正弦振动谱Table 3 The general sine-vibration spectrum

表4 随机振动试验量级Table 4 Magnitude of random-vibration assay

从实验现场状况来看，无论是正弦振动，还是随机振动，平板件现场无异常现象；从实验后试件的形态看，整体无明显变化，复合材料和粘贴层无明显变化。

4.1.2 冲击实验

目的是验证组件承受冲击环境并能正常工作的能力。组件冲击实验条件见表5。其冲击装置见下图10，分别为水平面冲击和垂直面冲击。

表5 冲击响应谱实验（Q＝10）Table 5 Impact response spectrum assay（Q＝10）

本实验考察的是鉴定级别。试验结束后，板件完好，未开裂未破损，表明能承受起上述条件下力学破坏。

4.2 空间环境实验

基于上述做过力学测试的同一编号的相变材料，开展相关空间环境实验研究。

4.2.1 热循环实验

图10 正十四烷板件的冲击实验Fig.10 Impact test of n-Tetrad cane plate

实验目的是为了暴露由于材料和制造质量的缺陷造成的早期故障，并验证其性能指标是否满足设计要求。实验条件是正常环境压力下，试验温度－35～50℃、循环30次，温度升降速率为5℃/min，停留时间合计2 h。

实验采用恒温恒湿箱高低温交替，控温点设在每个相变材料外表面。实验结束后，目测正十四烷板件无变型、未裂痕。

4.2.2 热真空实验

热真空实验的目的同热循环试验。实验件固定方式如图11。

实验条件是压力不大于1.3×10－3Pa，试验温度－35～50℃、循环3次，温度平均变化率不小于1℃；停留时间合计2 h。

热真空循环实验装置为KM1空间工程模拟器，高低温交替循环结束后，目测正十四板件无变型、无裂痕迹象。

图11 热真空循环实验Fig.11 Thermal vacuum circulation test

4.2.3 带电粒子辐照实验

在上述完成振动、冲击、热循环和热真空实验后，开展具有破坏性的带电粒子辐照实验。实验条件是辐照源60C0(γ射线)；等同于寿命15年的GEO轨道卫星，2.24×107rad(si)。

样件在裸露情况下辐照，实验温度23.0℃，采用BFT-Ⅱ辐照装置，实验中样件的吸收剂量(202.42～224.19)KGy。

辐照实验结束后，与辐照试验前相比样件完整无破损，表面无裂痕，图12所示。

图12 正十四烷板件辐照实验前后对比Fig.12 Comparison of n-Tetrad cane plate before and after irradiation

5 结论

针对航天器对低温相变材料的热控需求，开展了基于正十四烷为代表的低温相变材料微胶囊包覆和微胶囊相变复合成型研究，解决了表面密封和导热增强两个问题，在不影响相变材料的储热能力和不改变相变温度的条件下，提高了正十四烷相变装置的稳定性，降低了真空总质损率。

依据航天器热控系统运行试验条件，对微胶囊相变复合成型的相变热控装置，分别通过了鉴定级的随机振动、力学振动实验，完成了热真空、热循环和辐照环境下的实验考核，表明了相变材料在载人航天热控吸系统上有较好的稳定性，为低温相变材料的应用提供了试验参考。

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Study on Phase Change Materials based on n-Tetrad Cane and Microencapsulation Technology

WANG Ruijie1，JIN Zhaoguo1，DING Ting2，ZHOU Qing1，ZHAN Wanchu1
(1.Aerospace Institute of Advanced Materials＆Processing Technology，Beijing 100074，China；2.Beijing Institute of Spacecraft System Engineering，Beijing 100086，China)

To meet the needs of the phase change heat transfer enhancement technology and the technical requirements of the thermal control system of spacecrafts，the microencapsulated phase change technology and phase change temperature control device were studied in low temperature phase change materials represented by n-Tetrad cane.The thermal stability and reliability of phase change materials applied in thermal control field was improved via surface sealing process and thermal conduction enhancement treatment.According to the on-orbit test conditions of the thermal control system in manned spacecraft，verification was made through environmental tests including thermal-vacuum，irradiation，and thermal cycling tests.Mechanical tests，including random vibration，sinusoidal vibration and impact experiments were also conducted.The study may provide a new technical route to realize light-weight，high efficiency and high precision thermal control system for manned spacecrafts.

n-Tetrad cane phase change materials；microencapsulation technology；temperature control device；mechanical test；thermal vacuum test

V7

A

1674-5825(2015)03-0249-08

2014-07-28；

2015-04-20

王瑞杰(1982－)，女，硕士，工程师，研究方向为相变材料研制。E-mail:muyizi1983＠163.com