气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定

姚祖江　魏超　谢君红　冯辉

摘要 以测定黄瓜中毒死蜱残留量为例，建立数学模型，并从称样质量、定容体积、重复性等对影响测量结果的各个分量进行评定，得出检测方法重复性引入的相对不确定度为3.86%，毒死蜱标准溶液浓度测量值引入的相对不确定度为1.393%，色谱仪峰面积测量引入的相对不确定度为1.633%。以上3项分量对测量不确定度构成显著贡献。

关键词 蔬菜；黄瓜；不确定度；残留量；有机磷；气相色谱法

中图分类号 R155.5 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）19-0143-04

Abstract From the determination of residual amounts of chlorpyrifos in cucumber，a mathematical model was established and the end-result of each component was evaluated through the sample quantity，reagent volume and repeatability.Relative uncertainty caused by testing repeatability was 3.86%.Relative uncertainty caused by the concentration chlorpyrifos standards was 1.393%，relative uncertainty caused by the measurement of peak area was 1.633%.These three components had a significant contribution to measurement uncertainty.

Key words vegetables；cucumber；uncertainty；residual amounts；GC

不确定度是指表征对被测量真值所处某个量值范围的评定[1]。它是测量结果可疑程度的一种定量表述，定量说明了实验室的测量能力水平。实验室应该准确、清晰、明确和客观地报告每项检测、校准的结果；必须有对测试和检测过程有效性的质量控制程序；在确认方法时，应适当包括测量不确定度的评定和数据分析的统计技术[2]。

NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》[3]是目前测定果蔬中农药残留量的常用方法之一，依照此法建立数学模型，评定蔬菜中有机磷残留量测量不确定度，对日常检测具有十分重要的意义。

1 材料与方法

1.1 测量概况

测量依据：NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》；测量环境：温度：（20±5）℃，湿度：（70%±10%）RH；测量设备：带FPD的气相色谱仪Agient6890N；电子天平SPS2002F，量程200 g，精度0.01 g；标准物质：毒死蜱，浓度为（100±0.08）μg/mL，农业部环境保护科研监测所（GSB05-1869-2008）；测量对象：黄瓜中毒死蜱残留量。……