纳米四方相氧化锆的微波水热合成及结晶机理研究

朱建锋， 肖　丹， 李翠艳， 黄剑锋， 雍　翔， 曹丽云， 费　杰

(陕西科技大学 材料科学与工程学院， 陕西 西安　710021)



纳米四方相氧化锆的微波水热合成及结晶机理研究

朱建锋， 肖丹， 李翠艳， 黄剑锋， 雍翔， 曹丽云， 费杰

(陕西科技大学 材料科学与工程学院， 陕西 西安710021)

摘要：采用微波水热合成了纳米结构氧化锆(ZrO2).借助XRD、TEM及Raman光谱等测试手段分析了纳米ZrO2的相组成及微观结构；分析了微波水热前驱液pH值及水热温度对纳米ZrO2晶相及微观结构的影响规律；探讨了纳米四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体的形成机理.研究结果表明：当反应温度为200 ℃，时间为30 min， pH=7时，产物为纯t-ZrO2；纳米ZrO2的晶粒尺寸为8～26 nm，并且随pH增加ZrO2晶粒尺寸减小；单斜相氧化锆(m-ZrO2)的形成是源于溶解沉淀机理，t-ZrO2的形成是源于Zr(OH)xOy的结构重排；反应温度对ZrO2的结晶具有显著影响，当反应温度为180 ℃～200 ℃时，产物为纯相t-ZrO2.随着反应温度增加,ZrO2晶粒尺寸增大，导致t-ZrO2发生相转变形成m-ZrO2.

关键词：微波水热； 纳米氧化锆； 微观结构； 结晶机理

0引言

纳米氧化锆(ZrO2)具有低热导率、高抗热震性、低热膨胀系数及高氧离子电导率等优异性能，已被广泛应用于先进陶瓷、功能涂层及催化剂载体等领域[1,2].ZrO2有四方相(t-ZrO2)、单斜相(m-ZrO2)、立方相(c-ZrO2)等三种晶相结构，其中t-ZrO2因具有高断裂韧性及良好的抗热震性能而被广泛地用于复合材料和先进陶瓷的增强增韧[3,4].然而，t-ZrO2为亚稳相，在制备过程中极易发生由t-ZrO2向m-ZrO2的转变.

为了获得纳米结构纯相t-ZrO2，多种物理、化学方法已被采用[5,6]，如溶胶-凝胶技术、水热技术及共沉淀……