岳 超,张文婷,高 杰,黄琴伟,施 贝,郭增喜*
(1.浙江中医药大学,杭州 310053;2.浙江省食品药品检验研究院,杭州 310004)
SPE技术在风湿骨痛片麻黄含量测定中的应用
岳超1,张文婷2,高杰1,黄琴伟2,施贝2,郭增喜2*
(1.浙江中医药大学,杭州310053;2.浙江省食品药品检验研究院,杭州310004)
摘要:目的采用SPE-HPLC联用技术测定风湿骨痛片麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用Oasis MCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,Welch XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-0.1 mL·L-1磷酸(用三乙胺调pH值至3.0)(5∶95)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温30 ℃。结果该实验条件下,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离度好。盐酸麻黄碱进样量在22.99~1 150 ng、盐酸伪麻黄碱进样量在14.60~730.2 ng范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱平均回收率为100.8%(RSD=2.8%),盐酸伪麻黄碱平均回收率为98.6%(RSD=2.4%)。结论该方法简便、专属性好,能有效消除复方中其他干扰,可用于风湿骨痛片中麻黄的质量控制。
关键词:风湿骨痛片;盐酸麻黄碱;盐酸伪麻黄碱;SPE-HPLC;含量测定
风湿骨痛片具有温经散寒、通络止痛之功,用于寒湿闭阻经络所致的痹病,症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛。制剂由制川乌、制草乌、红花、甘草、木瓜、乌梅、麻黄组成,制剂中麻黄发汗宣痹。现代药理研究表明,麻黄碱可兴奋中枢神经系统,通过选择性激动受体而拮抗高K+去极化引起的大鼠膈肌麻痹[1],配伍君药乌头可以增强散湿止痛之功。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱是麻黄的主要成分,二者均为肾上腺素类药物,具有使外周血管收缩、血压升高、心跳加快等作用,对高血压、冠心病患者产生不良影响[2-3],是国家规定需要严格控制的毒、麻类成分。……