钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量控制指标研究

高丹丹　郭瑞涛

（泾阳县环境监测站陕西咸阳713700）

钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量控制指标研究

高丹丹郭瑞涛

（泾阳县环境监测站陕西咸阳713700）

水质的科学评价是近年来大多环境监测与水质监测中研究的主要内容。根据研究发现，水体质量的影响因素关键体现在磷含量方面，可引入钼酸铵分光光度法对磷含量测定，能够取得较为合理的检测结果。本文主要通过相应的实验，对水中总磷质量控制中钼酸铵分光光度法测定的要求以及质量控制相关注意问题进行探析。

磷质量；钼酸铵分光光度法；质量控制

在现代工业发展与城市化进程加快的背景下，生活污水与工业废水也逐渐增多。通过研究测定表明，这些污水与废水中涵盖的磷含量极高，其极易在排放后引起藻类繁殖问题以及水质变化问题等。在此背景下，为使水体内磷含量被有效控制，需做好相关测定与评价工作。因此，本文对钼酸铵分光光度法研究，有利于水体内总磷质量得以合理控制。

1　实验准备工作

为对水体内总磷质量进行测定，引入钼酸铵分光光度法过程中主要需采取一定的实验方式。其中在实验器具选择方面，主要为紫外可见分光光度计、高压灭菌锅以及比色管架等。而在试剂应用方面，选取蒸馏水、抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液以及过硫酸钾溶液等。具体实验步骤主要包括：向刻度管加入25mL样本水，在此基础上加入4mL过硫酸钾溶液，然后用纱布和细线扎紧比色管并加热消解。其加热消解器具为高压灭菌锅，可在30min内维持1.1kg/cm2的压力，直至压力为0时，取出比色管，放冷，之后加蒸馏水稀释至标线。最后向比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，30s后，加入2mL钼酸盐溶液，便可通过紫外可见分光光度计对其进行测量[1]。

2　对水中磷质量控制中钼酸铵分光光度法测定的指标要求

2.1准确度指标

关于准确度指标，主要体现在误差与加标回收率两方面。其中在误差上，有学者研究过程中，利用本文中提及的试验步骤，对同一地区不同浓度的12种样本进行测定。研究中发现，若以0.1mg/L以下的样本浓度为标准，需在室间相对误差上控制为± 20%以内，而在0.8mg/L样本浓度以上时，误差需保持为±5%以内，如果浓度小于0.8mg/L，误差需维持在±10%以内。另外，从加标回收率看，试验过程中主要可选取氟化物溶液替代样本，保证其与被测样本形态大致相同。研究发现，维持于90%～110%左右的加标回收率可符合实际标准。

2.2精密度指标

本文对总磷质量测定中，主要以关于钼酸铵分光光度法相关标准作为依据，试验中精密度指标选取RSD和RD。其中，RSD可理解为室内环境下样品相对标准偏差，可选取不同浓度的样本测定，能够得到具体的测定的结果。实验发现，对于浓度较低的样本，一般RSD较大，但浓度水平较高的情况下RSD极小。这就要求在具体测定活动中，对于不同浓度的RSD需设定不同的标准，如低于1.6mg/L浓度的样本，其在RSD上需保持2.0%以内，若浓度在0.8mg/L以内，RSD应为4.0%以下。另外，对于RD，其指为实际样品偏差。测定过程中，本文在样品选取方面使浓度界定在0.025mg/L以内以及0.025mg/L与0.6mg/L之间，测定发现，样本为0.025mg/L以下浓度时，RD可控制20%以内，而样本浓度在此基础上提高至0.6mg/L，可使RD保持10%以内，对于超出0.6mg/L浓度样本，要求RD为5.0%以内[2]。

3　质量控制需注意的问题

综合以上测定指标，总磷质量测定过程中，将钼酸铵分光光度法引入需注意的问题主要表现在：（1）选用采样瓶时，一般选用聚乙烯瓶或玻璃瓶均可，如瓶内存有杂质，需洗涤，洗涤中应保证洗涤剂的合理选择，对于含磷洗涤剂应避免使用。（2）在样本完全稀释前，需保证以中性pH值为主。如文中研究选取的样本为25mL，可利用100mL烧杯作为载体，在此基础上选取氢氧化钠溶液，可控制在6mol/L，融入后可使样本保持中性pH值。（3）水样消解需做好消解时间控制工作，一般以30min消解时间为标准，同时消解中应防止影响过硫酸钾。若样本含磷量较低，对于过硫酸钾的使用，要求其纯度较高，将检测时误差控制在最小范围内。（4）磷含量测定中引入钼酸铵分光光度法，其测定结果往往也受水中其他物质影响，如水中的氟化物、铁、六价铬以及铜等。测定中可考虑引入其他化学物质进行去除，如将亚硫酸钠引入，可使六价铬得以消除。除此之外，实际测定中，一般会选用比色皿，其很容易对磷钼蓝络合物产生一定影响，所以需考虑引入稀硝酸、蒸馏水等，使比色皿得到良好的保养[3]。

4　结语

钼酸铵分光光度法的引入是保证水中磷含量得以有效测定的重要途径。具体测定中应明确钼酸铵分光光度法应用的基本试剂、仪器与测定步骤，保证测定中相关指标如准确度、精密度较高，同时注意在测定中做好质量控制工作，将测定误差控制在最小范围内，这样才可取得准确的测定结果。

[1]黄心丹.钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量控制指标研究[J].企业技术开发,2012,02:175-176.

高丹丹（1985—），女，陕西省西安市临潼区人，本科，助理工程师，研究方向：轻化工程。

郭瑞涛（1984—），男，陕西西安人，本科，助理工程师，研究方向：环境工程。