MgO/SiO2纳米复合材料同步吸附亚甲基蓝和Cu2+

陈显坤，龚继来，曾光明

（湖南大学 环境科学与工程学院环境生物与控制教育部重点实验室，湖南 长沙 410082）

MgO/SiO2纳米复合材料同步吸附亚甲基蓝和Cu2+

陈显坤，龚继来，曾光明

（湖南大学 环境科学与工程学院环境生物与控制教育部重点实验室，湖南 长沙 410082）

采用化学沉积法合成了MgO/SiO2纳米复合材料，通过扫描电子显微镜和X射线能谱分析（SEM-EDX）、X射线衍射（XRD）、Zeta电位仪、FTIR等方法对其进行了表征。研究了MgO/SiO2对亚甲基蓝（MB）和Cu2+的吸附行为及同步吸附效果。表征结果表明：MgO/SiO2为褶皱、凸起的球形形貌；MgO成功负载在SiO2表面。实验结果表明：MgO/SiO2对MB和Cu2+的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型，MB和Cu2+的饱和吸附量分别为83.72 mg/g和208.70 mg/g；MB和Cu2+的同步吸附在MgO/SiO2表面存在竞争关系；在溶液体积为30 mL、MgO/SiO2加入量为10 mg、MB 质量浓度为10 mg/L或Cu2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25 ℃、吸附时间为24 h、初始溶液pH为4.00、解吸时间为4 h的条件下，MgO/SiO2第1次吸附MB和Cu2+的去除率分别为92.8%和90.1%，第5次吸附的去除率分别为59.6%和 57.4%。

氧化镁/二氧化硅；亚甲基蓝；二价铜离子；同时吸附

印染废水COD高、色度高、难生物降解［1-3］。亚甲基蓝（MB）是使用最广泛的染料之一，广泛使用在印刷、印染等领域。除此之外，在印刷和印染过程中，铜盐常用作媒染剂［4-5］。因此，印染废水中MB和Cu2+可能共存。MB的致癌性、致突变性及毒性已经在水生生物中得到证明［6］，而过量的铜对水生生物的内脏、代谢功能等也有很大的威胁，因此印染废水在排放前必须得到妥善的处理。

吸附法具有易操作、效率高、适应性强等特点，常用来处理印染废水。吸附效果的优劣取决于所选用的吸附剂。SiO2由于其独特的结构以及纳米尺寸，比表面积巨大且具有离子交换和吸附能力，常用作吸附剂处理有机物及重金属废水。然而纯SiO2由于其中性结构，缺发足够的活性位点限制了吸附剂的使用［7］，因此需要对SiO2进行改性，增加活性位点和比表面积［8-10］。MgO是一种典型的价格低、环境友好的金属氧化物，易于合成形状和尺寸可变的晶体［11］。有报道称MgO众多的边角以及结构缺陷，赋予其很高的比表面积和反应活性［12］，因此，将MgO负载在SiO2表面进行改性增加吸附位点有一定可能。

本工作通过化学沉积法合成MgO/SiO2纳米复合材料，采用SEM-EDX、XRD、RTIR、Zeta电位、BET比表面积测定等方法对其进行了表征。以MB和Cu2+作为目标污染物，考察了MgO/SiO2对MB和Cu2+的同步吸附效果，研究了MgO/SiO2对MB和Cu2+的吸附动力学、等温吸附过程以及MB和Cu2+同步吸附的相互影响。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

MgCl2·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵 、三乙醇胺、亚甲基蓝、三水硝酸铜、氨水、正硅酸乙酯、乙醇：分析纯。

AA700型原子吸收分光光度计：PerkinElmer公司；UV-2550型紫外-可见光光度计：日本岛津公司；SHY-2A型数显恒温水浴振荡器 、JHS型恒速搅拌器：杭州仪表电机厂；ZEN3690型zeta电位仪：Malvern公司；JMS-5600L型扫描电子显微镜：日本JEO集团；IRAff nity-1型傅里叶红外光谱仪：Shimadzu公司；KUBO-1108型全自动比表面积分析仪：北京彼奥德电子技术有限公司。

1.2 MgO/SiO2的制备

SiO2微球的制备：在碱性条件下，通过正硅酸乙酯水解制备SiO2微球［13］。将15 mL超纯水和4 mL氨水加入到100 mL乙醇中，在磁力搅拌下分散30 min。将3 mL正硅酸乙酯迅速加入上述混合液中，缓慢搅拌1 h，用5 mol/ L HCl中和，离心，于70 ℃下烘干24 h。

MgO/SiO2的制备：将0.4 mol MgCl2·6H2O加入100 mL超纯水中，加入适量十六烷基三甲基溴化铵，超声分散30 min，制备溶液A。将2 g SiO2微球加入100 mL超纯水中，加入适量的三乙醇胺，超声分散30 min，制备溶液B。将溶液A加入溶液B中，在45 ℃下不断连续搅拌直到分散均匀，同时逐滴加入5 mL氨水，继续缓慢搅拌反应2 h。反应产物经水洗、醇洗 ，于 80 ℃下烘干， 600 ℃下煅烧3 h，得MgO/SiO2纳米复合材料。

1.3 MB和Cu2+的吸附

单独吸附：将10 mg MgO/SiO2加入30 mL含一定质量浓度的MB或Cu2+的溶液中，用0.1～1.0 mol/L HCl/NaOH溶液调整初始溶液pH（pHi）为2.00～9.00。在25 ℃下，以120 r/min的振荡速率反应一定时间，离心分离，取上清液，测定MB或Cu2+的质量浓度 。

同步吸附：1）混合溶液中MB质量浓度为10 mg/L，Cu2+质量浓度分别为0，10，20，40，80 mg/L，pHi为4.00，在相同的其他吸附条件下，进行同步吸附实验。2）混合溶液中Cu2+质量浓度为100 mg/L，MB质量浓度分别0，5，10，15，20 mg/L，pHi为4.00，在相同的其他吸附条件下，进行同步吸附实验。

预负载吸附：1）溶液中MB质量浓度为10 mg/ L，pHi为4.00，在相同的其他吸附条件下，进行MB预负载；再加入Cu2+溶液，使混合液中Cu2+质量浓度分别为10，20，40，80 mg/L，进行吸附实验。2）溶液中Cu2+质量浓度为100 mg/L，pHi为4.00，在相同的其他吸附条件下，进行Cu2+预负载；再加入MB溶液，使混合液中MB质量浓度分别为5，10，15，20 mg/L，在相同的其他吸附条件下，进行吸附实验。

1.4 MgO/SiO2的解吸与再生

在相同吸附条件下，在30 mL MB 质量浓度为10 mg/L或Cu2+质量浓度为100 mg/L的水溶液中分别加入10 mg MgO/SiO2，吸附饱和后离心分离，弃掉上清液，用超纯水清洗吸附剂，然后用30 mL浓度为0.1 mol/ L的 HCl溶液解吸4 h，再将解吸后的MgO/SiO2加入同上溶液中进行吸附。吸附-解吸步骤重复进行4次。

1.5 分析方法

采用紫外-可见光分光光度计在波长664 nm处测定溶液吸光度，计算MB质量浓度。采用原子吸收分光光度计测定Cu2+的质量浓度。采用扫描电子显微镜和X射线能谱分析法（SEM-EDX）表征吸附剂的表面形貌和元素分析。采用X射线衍射法（XRD）对吸附剂进行物相分析。采用傅里叶红外光谱法（FTIR）表征吸附剂表面官能团。采用Zeta电位仪分析吸附剂的等电点。采用比表面积分析仪测定吸附剂的比表面积。

2 结果与讨论

2.1 SEM和EDX表征结果

MgO/SiO2的SEM照片（a）和EDX能谱谱图（b）见图1。由图1（a）可见，材料形貌呈球形，表面有褶皱、凸起，能增大比表面积，有利于表面吸附。由图1（b）可见，MgO/SiO2中含有O、Mg、Si等元素，含量分别为50.80%、23.89%、25.32%。

2.2 XRD表征结果

MgO/SiO2的XRD谱图见图2。由图2可见：在2θ=22.3°处出现SiO2的衍射峰；在42.9°，62.3°，78.6°处出现MgO的衍射峰，与MgO的标准图谱一致，说明MgO成功负载在SiO2上。

图1 MgO/SiO2的SEM照片（a）和EDX能谱谱图（b）

图2 MgO/SiO2的XRD谱图

2.3 FTIR表征结果

MgO/SiO2的FTIR谱图见图3。

由图3可见： 1 625 cm-1处的弱峰归属于MgO/ SiO2表面水分子上—OH的伸缩振动；1 100 cm-1处的强峰归属于Si—O—Si伸缩振动［14］；690 cm-1处的宽峰归属于Mg—O—Mg或Mg—O的伸缩振动［15］；而475 cm-1处的强峰归属于Mg—OH的伸缩振动［16］。

2.4 等电点及BET测定结果

MgO/SiO2在不同溶液pH下的Zeta电位见图4。由图4可见，在溶液pH为1.00～9.00范围内，随着溶液pH的增加，MgO/SiO2表面电势由正变负，等电点为2.64。当溶液pH小于2.64时MgO/SiO2表面带正电荷，当溶液pH大于2.64时MgO/SiO2表面带负电荷。BET比表面积测定结果为121 m2/g。

图3 MgO/SiO2的FTIR谱图

图4 MgO/SiO2在不同溶液pH下的Zeta电位

2.5 pHi对MB和Cu2+吸附效果的影响

在溶液体积为30 mL、MgO/SiO2加入量为10 mg、初始MB质量浓度为10 mg/L、吸附温度为25 ℃、吸附时间为24 h的条件下， pHi对MB平衡吸附量的影响见图5。由图5可见：pHi为2.00～4.00时，随着pHi的增加， MB平衡吸附量不断加大；pHi为4.00～8.00时， MB平衡吸附量基本不变。图5还表明了吸附过程中pH的变化，在吸附过程中，当pHi小于4.00时，由于吸附剂表面质子化和酸中和反应的影响，溶液最终的pH（pHf）高于pHi，当pHi为4.00～8.00时，pHf维持在8.50～9.40之间。从图4可知，MgO/SiO2的等电点为2.64，pH小于2.64时MgO/SiO2表面带更多正电荷，H+与MB竞争吸附位点，而MB带正电荷，产生排斥力；当pH大于2.64时MgO/SiO2表面带更多负电荷，而MB带正电荷，H+竞争吸附位点能力变弱，静电引力起主要作用。

图5 pHi对 MB平衡吸附量的影响

在溶液体积为30 mL、MgO/SiO2加入量为10 mg、初始Cu2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25℃、吸附时间为24 h的条件下，pHi对 Cu2+平衡吸附量的影响见图6。由图6可见：pHi为2.00～6.00时，Cu2+的平衡吸附量有轻微的增加；pHi大于6.00时，平衡吸附量迅速增加。MgO/SiO2的等电点为2.64，pH大于2.64时MgO/SiO2表面的负电荷不断增多，静电引力以及材料表面上的羟基络合作用促使Cu2+吸附在MgO/SiO2表面。pHi为6.00～8.00时平衡吸附量的剧增可能是由于吸附和沉淀共同作用的结果，而沉淀起主要作用。由图6还可知：反应过程中pH发生变化，pHf高于pHi；当pHi大于6.00时，pHf大于9.00，此时溶液中已产生化学沉淀。

综上所述，选择pHi=4.00作为适宜吸附条件。

图6 pHi对 Cu2+平衡吸附量的影响

2.6 吸附动力学

在溶液体积为30 mL、MgO/SiO2加入量为10 mg、初始MB质量浓度为10 mg/L、初始Cu2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25 ℃、吸附时间为24 h的条件下， MgO/SiO2对MB（a）和Cu2+（b）的吸附效果见图7。由图7a可见，在10 min之内MB的吸附速率极快，MB的平衡吸附量达到23.0 mg/g，之后吸附速率比较缓慢，在3 h左右就达到吸附饱和。这是由于MgO/SiO2比较大的比表面积以及对MB较强的亲和力。而由图7b可见，在100 min之内，MgO/SiO2对Cu2+的吸附过程达到平衡，此后Cu2+的吸附量不再随着吸附时间的增加而增加。

图7 MgO/SiO2对MB（a）和Cu2+（b）的吸附效果

为了研究MgO/SiO2对MB和Cu2+的吸附动力学特征，用准一级、准二级动力学方程（见式（1）～式（2）） 拟合数据。

式中：t为吸附时间，min；qt为吸附量，mg/g；qe为平衡吸附量，mg/g；k1，k2分别为动力学方程系数，min-1。

吸附动力学方程拟合参数见表1。由表1可见，MB和Cu2+的吸附过程更接近准二级动力学，R2都在0.99以上，表明该吸附伴随着化学吸附过程。

表1 吸附动力学方程拟合参数

2.7 等温吸附研究

MgO/SiO2对MB（a）和Cu2+（b）的吸附等温线见图8。为了研究吸附效率，采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型拟合数据。Langmuir模型假定吸附平衡后形成单分子层，而Freundlich模型假定为多分子层吸附。两种模型的方程式见式（3）～式（4）。

式中：qm为吸附剂表面形成完整的单分子层的平衡吸附量，mg/g；ρe是吸附平衡时吸附质的质量浓度，mg/L；KL为Langmuir吸附常数，L/mg；KF和n为Freundlich模型常数。

等温吸附方程拟合参数见表2。由图8及表2可见： Langmuir模型能更好地描述MgO/SiO2对MB和Cu2+的等温吸附，计算得出25 ℃下MB和Cu2+的饱和吸附量分别为83.72 mg/g和208.70 mg/g；Freundlich吸附参数0＜1/n＜1，表明MB和Cu2+易于吸附在MgO/SiO2表面。

图8 MgO/SiO2对MB（a）和Cu2+（b）的吸附等温线

表2 等温吸附方程拟合参数

2.8 同步吸附

MB和Cu2+的同步吸附效果见图9。由图9可见，Cu2+/MB质量浓度越高，MB/Cu2+的平衡吸附量均越少，说明Cu2+与MB存在竞争吸附关系。

MB和Cu2+的预负载吸附效果见图10。由图10可见：在MB预负载之后，随着Cu2+质量浓度的增大，吸附剂表面的MB解吸增多；当Cu2+预负载之后，加入的MB的质量浓度越高，Cu2+的平衡吸附量越少。这一现象的原因一是因为MB与Cu2+竞争材料表面的吸附位点，二是因为吸附在材料表面的MB/Cu2+分子层掩盖了MgO/SiO2表面的羟基官能团，造成吸附剂表面Cu2+/MB有一定程度的解吸。

图9 MB和Cu2+的同步吸附效果

图10 MB和Cu2+的预负载吸附效果

为方便数据分析，引入吸附容量比（Rq，i）的概念，见式（5）。

式中：qb，i为污染物i在二元体系中的吸附量，mg/ g；qo，i为污染物i在相同初始浓度的单组份体系中的吸附量，mg/g。

当Rq，i＞1时，共存污染物加强污染物i的吸附。

当Rq，i=1时，共存污染物对污染物i的吸附没有影响。

当Rq，i＜1时，共存污染物抑制污染物i的吸附。

由图9 及图10可见：在Cu2+-MB二元体系中，与单组分体系相比，MgO/SiO2对MB的吸附量减少，且随Cu2+质量浓度的增加而减少；当MB初始质量浓度为10 mg/L 时，单组份体系MB的吸附量为 23.65 mg/g，在Cu2+初始质量浓度为80 mg/L的Cu2+-MB二元体系中MB的吸附量为19.79 mg/g，为单组分体系中的83.67%。计算得出，Cu2+-MB二元体系中MB的Rq，i均小于1，且Cu2+质量浓度越大MB的Rq，i值越小，Cu2+对MgO/SiO2吸附MB有抑制作用；当Cu2+的初始质量浓度为80 mg/L时，单组分体系Cu2+的吸附量为127.41 mg/g，在MB初始质量浓度为20 mg/L的Cu2+-MB二元体系中Cu2+的吸附量为91.56 mg/g，为单组分体系中的72.09%，说明MB对MgO/SiO2吸附Cu2+也有抑制作用。

因此，上述现象可以很好地解释，MgO/SiO2对Cu2+和MB的吸附存在一定的竞争关系。

2.9 解吸与再生

MgO/SiO2对MB和Cu2+的重复吸附效果见图11。由图11可见，第1次吸附后MB和Cu2+的去除率分别为92.8%和90.1%，吸附-解吸4次后第5次吸附的去除率分别为59.6%和 57.4%，表明MgO/SiO2具有一定再生能力，在印染废水处理过程中能够作为高效的、可重复使用的吸附剂。

图11 MgO/SiO2对MB和Cu2+的重复吸附效果

2.10 与其他吸附剂的比较

在pHi为4.00、MB质量浓度为10 mg/L或Cu2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25 ℃、吸附时间为24 h的条件下，MgO/SiO2与其他吸附剂的比较见表3。由表3可见， MgO/SiO2具有更好的吸附效果，平衡吸附量远超其他几种吸附剂。

表3 MgO/SiO2与其他吸附剂的比较

3 结论

a）采用化学沉积法成功合成了MgO/SiO2纳米复合材料。表征结果表明：MgO/SiO2为褶皱、凸起的球形形貌；MgO成功负载在SiO2表面；等电点为2.64；BET比表面积为121.23 m2/g。pHi=4.00为适宜的吸附条件。

b）MB和Cu2+能快速被吸附在MgO/SiO2表面，采用准二级动力学方程能很好地拟合吸附过程。Langmuir模型更适合描述MB和Cu2+的等温吸附，MB和Cu2+的饱和吸附量分别为83.72 mg/g和208.70 mg/g。

c）MB和Cu2+的同步吸附在MgO/SiO2表面存在竞争关系。

d）在溶液体积为30 mL、MgO/SiO2加入量为10 mg、MB 质量浓度为10 mg/L或Cu2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25 ℃、吸附时间为24 h、pHi为4.00、解吸时间为4 h的条件下，MgO/SiO2第1次吸附后MB和Cu2+的去除率分别为92.8%和90.1%，吸附-解吸4次后第5次吸附的去除率分别为59.6%和57.4%，是一种较好的吸附材料。

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（编辑 叶晶菁）

Simultaneous adsorption of methylene blue and Cu2+using MgO / SiO2nanocomposite

Chen Xiankun，Gong Jilai，Zeng Guangming
（Key Laboratory of Environmental Biology and Pollution Control，Ministry of Education，College of Environmental Science and Engineering，Hunan University，Changsha Hunan 410082，China）

MgO /SiO2nancomposite was synthesized by chemical deposition method and characterized by SEMEDX，XRD，Zeta potentiometer，and FTIR. The adsorption of methylene blue（MB）and Cu2+on MgO /SiO2and their simultaneous adsorption effect were investigated. The characterization results show that：MgO /SiO2has spherical morphology with wrinkles and embossment；MgO is successfully loaded onto the surface of SiO2. The experimental results show that：The adsorption process fits the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir isothermal adsorption model，and the saturated adsorption capacity of MB and Cu2+is 83.72 mg/g and 208.70 mg/g respectively；When MB and Cu2+are simultaneously adsorped，a competitive relationship between MB and Cu2+is appeared on the surface of MgO /SiO2；Under the conditions of solution volume 30 mL，MgO /SiO2dosage 10 mg，MB mass concentration 10 mg/L or Cu2+mass concentration 100 mg/L，adsorption 25 ℃，adsorption time 24 h，initial pH 4.00 and desorption time 4 h，the removal rates of MB and Cu2+are 92.8% and 90.1% for the f rst adsorption，and 59.6% and 57.4% for the f fth adsorption，respectively.

MgO/SiO2；methylene blue；Cu2+；simultaneous adsorption

X703

A

1006-1878（2016）06-0617-08

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.06.006

2016-02-22；

2016-07-19。

陈显坤（1989—），男，河南省信阳市人，硕士，电话 15274911625，电邮 1126670930@qq.com。联系人：龚继来，电话 13787219458，电邮 jilaigong@hnu.edu.cn。

国家自然科学基金资助项目（51579095）。