纳米粉体水热制备机理的原位研究*

张良苗，罗宏杰②†，高彦峰††

①上海大学材料科学与工程学院，上海 200444；②上海大学材料基因组工程研究院，上海 200444

纳米粉体水热制备机理的原位研究*

张良苗①，罗宏杰①②†，高彦峰①††

①上海大学材料科学与工程学院，上海 200444；②上海大学材料基因组工程研究院，上海 200444

水热合成法在制备纳米粉体材料方面具有许多独特的优势，但是由于反应在密闭容器中进行，很难研究清楚反应机理和动力学过程。利用原位检测技术，我们能够实时在线地监测反应过程，获得反应前驱体、相转变以及短寿命中间相的信息，更好地理解成核、结晶生长等动力学过程，进而为材料的可控制备提供依据。根据近年来国内外研究进展，本文全面介绍了基于同步辐射光源的能量色散分辨X射线衍射(EDXRD)、角度分辨X射线衍射(ADXRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、小角X射线散射(SAXS)、中子粉末衍射及小角散射(NPD和SANS)以及基于各种光谱(UV-Vis、Raman、FTIR)的原位检测技术和检测装置，以及纳米粉体水热制备机理的原位研究最新进展。

水热合成；反应机理；原位研究；同步辐射；中子；光谱

水热(或溶剂热)合成是使用专门设计的高温高压反应釜，采用水(或有机试剂)作为溶剂，使得通常难溶或不溶的物质溶解和重结晶[1]。水热/溶剂热合成具有所得产物物相均匀、纯度高、单分散、尺寸大小可调、形貌可控并可以创造出特定组织结构等多方面优点，因而被广泛应用于各种纳米粉体材料的制备[2]。材料的结晶相、尺寸、形貌等决定了其性能及应用，而这些性能高度依赖于制备过程，因此，可控制备是提高其应用性能的关键，而对其制备过程及机理的研究则是实现可控制备的前提。……