盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的研究

杨新周

(德宏师范高等专科学校 理工系, 云南 德宏 678400)

盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的研究

杨新周

(德宏师范高等专科学校 理工系, 云南 德宏 678400)

研究了盐酸胍-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明，在稀盐酸介质中，MCI-GEL树脂能够吸附钯(II)与盐酸胍形成的离子缔合物，最佳吸附条件为：nGCl:nPd(II)=1，盐酸浓度 0.05 mol/L，过柱流速5 mL/min，Pd(II)的吸附率可达99%，同时对干扰元素具有较好的恒择性，体系的吸附容量为5.2 mg/g；以反方向洗脱的方式，洗脱速度为1 mL/min，3 mL由1%盐酸、20 g/L硫脲配制的洗脱剂可以将0.5 g饱和吸附的树脂上的钯完全洗脱。

MCI-GEL树脂；盐酸胍；固相萃取；钯；富集

溶剂萃取法是提取钯的主要方法之一。该法生产周期长，有机溶剂用量大，而且使用萃取溶剂主要为有毒有害的有机溶剂；萃取过程中萃取体系有时分为三相，有机溶剂萃取时易发生乳化，萃取后水相和有机相分离困难，影响钯的分离效果[1-6]，因此研究绿色环保操作简便的分离富集钯的新方法尤为重要。盐酸胍主要应用于生物、医药合成的中间体，提取DNA时的变性剂，还是一种应用于从碱性氰化液中提取金的萃取剂[7-8]。本文将盐酸胍和固相萃取技术相结合进行萃取钯的研究，发现钯不能直接被固相萃取剂MCI-GEL树脂吸附，而盐酸胍与钯生成的离子缔合物，可以被MCI-GEL树脂吸附，吸附物可以用酸性硫脲溶液洗脱，实现 Pd(II)与 Pt(IV)、Fe(III)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)等金属元素的分离，取得了满意的效果。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

固相萃取小柱：日本三菱MCI-GEL CHP20型反相精细分离填料(以下简称 MCI-GEL，购于北京慧德易科技有限公司)，粒度37～75 µm，平均粒度55 µm，比表面积 520 m2/g；……