高效液相色谱法测定乙酰丙酮钌纯度的方法研究

姜 婧，常桥稳，晏彩先，李 杰，邱红莲

(昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

高效液相色谱法测定乙酰丙酮钌纯度的方法研究

姜 婧，常桥稳，晏彩先，李 杰，邱红莲*

(昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析乙酰丙酮钌纯度的方法。以C18色谱柱为固定相，以乙腈/水53/47 (V/V)溶液为流动相，检测波长为270 nm，可以获得满足乙酰丙酮钌纯度测定要求的色谱图。在乙酰丙酮钌浓度为0.224～0.318 mg/mL时，线性相关系数(r)为0.9993，测定相对标准偏差(RSD)为0.85%，样品加标回收率为99.13%～101.37%。

分析化学；高效液相色谱法；乙酰丙酮钌；纯度

乙酰丙酮钌为钌(III)的有机配合物，在制备钌薄膜材料、电极材料、催化材料、纳米材料及复合材料等领域[1]有着重要的应用前景和潜在的市场前景。钌含量的测定方法有重量法、原子吸收法、分光光度法、荧光法、示波极谱法[2-6]等，但这些分析方法大多只适用于样品中的钌含量，不能分析化合物的纯度。为配合制备乙酰丙酮钌的技术攻关项目，本文提出用高效液相色谱法(HPLC)定量分析乙酰丙酮钌配合物纯度的方法，并应用于实际工作中。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

测定使用的高效液相色谱仪为美国Waters公司Empower 2色谱工作站，配有1525泵、717自动进样器，检测器为2998二极管阵列检测器，C18色谱柱(150×4.6 mm，5 µm)、C8色谱柱(150×4.6 mm，5 µm)；紫外-可见分光光度计为美国Varian公司Cary 50型；分析天平为北京赛多利斯公司TB-215，感量0.01 mg。……