溶胶−凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

同帜，霍乐乐，董旭娟，李大川，李迎，王丹，李海红



溶胶−凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

同帜1，霍乐乐1，董旭娟2，李大川3，李迎1，王丹1，李海红1

(1. 西安工程大学环境与化学工程学院，西安710048；2. 陕西省渭南市白水县环境保护监测站，渭南 715600；3. 陕西省现代建筑设计研究院，西安710048)

以无机盐硝酸锆为原料，采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25(56)表设计正交试验，根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺，并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等，对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明：当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%，Zr4+与H+的物质的量比(Zr4+)/(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50 ℃条件下得到的溶胶性能最好，该溶胶在温度为50 ℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小；在800 ℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好，且结构致密，孔径分布窄，BJH(Bavrett-Joyner-Halenda)中值孔径为9.746 19 nm。

氧化锆薄膜；溶胶–凝胶法；无机盐；膜层状态；表征

氧化锆由于具有硬度高、韧性好、抗腐蚀、高温下导电、高温化学稳定性好[1]等特性，广泛应用于耐火材料、功能陶瓷、结构陶瓷及装饰材料等[2−3]。ZrO2薄膜的制备方法很多，主要有溅射法[4]、化学沉积法[5]、离子束沉积法[6]和溶胶−凝胶法[7]，而溶胶–凝胶法具有烧成温度低、设备简单、成本低廉、粒径可控等突出优点，是制备ZrO2薄膜的常用方法之一。采用溶胶–凝胶法制备二氧化锆薄膜时，大多用有机锆醇盐作为原料制得溶胶。……