改良QuEChERS /LC-MS /MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

韩昕炜， 康 頔， 张海珍， 卢 平， 胡德禹

(贵州大学 精细化工研究开发中心， 绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部绿色农药与生物工程重点实验室， 贵州 贵阳 550025)

改良QuEChERS /LC-MS /MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

韩昕炜， 康 頔， 张海珍， 卢 平， 胡德禹*

(贵州大学 精细化工研究开发中心， 绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部绿色农药与生物工程重点实验室， 贵州 贵阳 550025)

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法，稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理，稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化，LC-MS/MS检测，外标法定量，建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明：在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内，稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%～97.45%，93.90%～101.0%，84.30%～99.20%和77.50%～79.00%；相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%～4.32%，1.20%～2.60%，0.60%～3.30%和1.20%～2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12g，最低定量限(LOQ)为5.84×10-12g。该方法前处理简便，快速，灵敏度高，重现性好，符合农药检测分析的技术要求。

呋虫胺； LC-MS/MS； 水稻； 残留量

呋虫胺(dinotefuran)是日本三井化学公司研发的第三代新烟碱类杀虫剂[1-2]。呋虫胺的化学名称为1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍。呋虫胺杀虫谱广，具有很强的内吸渗透作用，可防治各种半翅目、鳞翅目、甲虫目、膜翅目等各种害虫[3]。主要作用于昆虫的神经传递系统，引起昆虫麻痹从而起到杀虫作用[4]。

关于呋虫胺的分析检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相-串联质谱法和超高液相-串联质谱法。高效液相色谱法主要集中在大米、蔬菜、水果和牛科动物肌肉与肝脏上[5-11]；……