旋转蒸发仪的改进在实验教学中应用的探究

王治新，银小玲（广西师范大学化学与药学学院，广西桂林 541004）

旋转蒸发仪的改进在实验教学中应用的探究

王治新，银小玲
（广西师范大学化学与药学学院，广西桂林 541004）

随着我国高校学生在有机化学实验中对于实验仪器的装置配用以及能源消耗越来越大，而正由于旋转蒸发仪这种高效蒸发分离的功能，使得学生对于液体溶液的配置有了极大的需求。这种仪器的使用频率越来越广泛，如何提高旋转蒸发仪的内部温度从而促使它的蒸发速度以及保证能源的节损成了高校实验教学的一大探究热点。

旋转蒸发；有机化学；实验优化

1 实验改进原因

蒸发分离不仅在教学实验中对于学生的有机化学提纯有很大的帮助，同样在现实生活中，比如医学和液态饮食加工也有非常大的帮助，如何能够使得旋转蒸发仪最大程度的节省分离提纯时间和有效控制温度是现在各高校均在探究的一个大课题，实验教学中如果能将装置改进，并且控制温度流速，提高蒸发分离效果，对于高校实验资源以及学生的实践能力有非常大的可观效果。图1为旋转蒸发仪的基本配置。

图1 目前高校旋转蒸发仪的基本配置

用到的主要仪器有：蒸馏瓶、加热锅、控温表、冷凝管、放料阀以及变频调速器等，该仪器的配置当中最主要部分是由冷凝管与减压泵之间的三一通活塞连通蒸馏烧瓶，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶以及接液烧瓶取下，转移溶液，而当体系与减压泵相通时，则体系处于减压状态。该装置有一个很大的弊端，那就是在转移溶液的时候，由于控温表只能够在启动时候读取数值，而在减压状态下读取的数值十分不稳定，比如说设定温度为（50±5）℃时，将配置好的250 mL溶液进行进行蒸发旋转，可是当加热温度到达可接近该溶剂的沸点时，这个时候，传统的蒸发配置仪器是不能够把握提纯有机产物的。并且很多学生在第一次实验过程中，往往因为温度控制问题，使得许多学生无法确定自己的实验结果是否接近成功。提纯过程中还有一个难点，也就是当使用过程中，由于瓶内溶液在负压下旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发，旋转蒸发器系统只能密封减压在400～600mmHg，这就导致了一些刚开始接触实验的学生没有办法在进行溶液配置的时候分辨溶液扩容大小，从而使得仪器在减压过程中遭遇堵塞，以及温度效率过慢的情况。如此一来，我们可以通过自制一个温度传感器来让学生清楚的把握自己的旋转蒸发速率，并且能够在保证自己的溶液配置过多的情况下，保留最大的提纯产物。将蒸馏烧瓶设置一个弧形过滤器，这样一来能够保证学生在配置时候，将残留物通过弧形流通旋转排除出来，可以大大的提升蒸发效果。改进后的旋转蒸发装置见图2。

图2 改进后的旋转蒸发装置图

2 实验装置的优化

有机化学实验装置中，常见的提纯手段，除了蒸发旋转提纯有机物，还有蒸馏装置也是具备这样的条件措施，而往往在学生的实验操作过程中，无法把控实验物的提纯程度以及资源配置是一个很大的问题，无法去把控一个实验结果，这对于将来学生去进行正常实验是一个非常大的弊端，而实验装置的改进优化是一步一步的将传统仪器设备改进从而最大效率又最大程度的保证学生在实验过程中能够加快熟练度的一个重要研究课题。在旋转蒸发仪的操作过程当中，由于水浴中水温较高，水分不断蒸发，在实验操作中不得不30min查看一次，水位较低时还得加水，严防水蒸发干，那这样一来，一场实验下来，浪费的时间和观察频率是非常大的，在水浴箱上方配置一个温度传感器，这样不仅能够保证温度的调整以及蒸发频率的把控,还能够使得学生在进行有机提纯时真空泵中的污水流入，可以尽大可能保证实验结果。如图2所示（图2实验装置是配合图1进行优化的简化配置）将真空抽气孔配合旋转瓶以弧形结构在实验中进行密封减压，这样可以在原本400～600mmHg中进行气压减速，如果学生在配置过程中遇到堵塞问题，可以通过透气孔排除大量的残余物。

3 实验过程及一些注意事项

在进行实验过程时，要注意以下事项，确保实验完成

1）一定要先打开循环水，然后加热过程中将浴锅放在旋转瓶的下方，旋转升温手轮要升至所需高度，加入纯净水或导热硅油至锅下2～3cm并通过温度控制器，调好温度，在室内操作过程当中，防止空气流速过快，需要在第一次实验过程当中将旋转烧瓶二次清洗，这样可以保证浴锅加热时不会出现其余化学物质。

2）用仪器自带的传感器记录水浴箱的温度，用自制的温度传感器ABC程度控制分离液的温度，设定值为（50±5）℃，学生实验时第一次按照标准配置，设定500mL，1000mL两种烧瓶，将溶液分别放入后，按正常要求工作，系统平衡时开始记时，与往常不同的是，第一次实验时，应按10min每间隔去记录分离液的温度。从而保证实验完成速度的记时。

3）由于比传统装置的配备改进了自制温度传感器和旋转瓶衔接的真空抽气孔，所以使用时应先减压，再开动电机转动，结束时，先停电动机，再通大气，以防旋转瓶在转动中脱落。

4 结束语

通过对旋转蒸发仪的配置改进，不但能够大量的缩短耗损时间，并且还能够保证学生在第一次操作过程中能够意识到温度的把控和完成时间的记录，这对于学生实验效率有很大的一个提升，还能够节约实验资源。

[1] 傅建熙，张坐省.有机化合物的结构和性质相关规则及应用[J].西北农业大学报，1993.

[2] 杨频，高孝恢.有机化学反应机理指南[J].大庆师范学院学报，2006，26.

2017年全球原油市场将供不应求

据英国《金融时报》消息，国际能源署在日前发布的月度报告中认为，若欧佩克和相关产油国认真执行近期达成的减产协议，全球能源市场将于明年上半年出现反转，进入“供不应求”周期，每日供需缺口将达60万桶。报道同时强调，为数较多的分析人士认为，协议得到完全遵守和履行的可能性不大。

国际能源署认为，未来数周对减产协议能否付诸实施，及当前油价上行的势头能否持续至为关键。减产协议为期6个月，只有价格回升势头站稳，生产国原油收入稳定才算成功。如果不能成功，库存将第四年高企，进而导致油价掉头下行。与此同时，油价回升可能导致美国页岩油生产商增加产量，但增幅不会太大。

（摘自：中国化工信息网）

The Application of Revolving Evaporator in Experimental Teaching

Wang Zhi-xin，Yin Xiao-ling

With the increasing use of the equipment and the energy consumption of the experimental apparatus in the organic chemistry experiment，the high-efficiency evaporation separation function of the rotary evaporator makes it possible for the students to have the solution of the liquid solution.How to improve the internal temperature of the rotary evaporator to promote its evaporation rate and to ensure energy conservation has become a major research hot spot in the experimental teaching of colleges and universities.

rotary evaporation；organic chemistry；experimental optimization

文献标志码：A

1003-6490（2016）12-0093-02

2016-12-19

化学优质本科专业建设（桂教高教[2015]93）。

王治新（1980—），广西桂林人，实验师，主要研究方向为有机合成。

银小玲（1964—），广西桂林人，实验师，主要研究方向为有机合成。