烯亚胺磺酸型汗潜指纹荧光显现剂的合成

刘 宁（江苏警官学院，江苏南京 210031）

烯亚胺磺酸型汗潜指纹荧光显现剂的合成

刘 宁
（江苏警官学院，江苏南京 210031）

以水杨醛、硫酸肼为原料合成具有荧光特性的N，N’-（2-羟基苯甲基）联胺指纹显现剂，通过磺化获得了烯亚胺磺酸目标产物。磺酸基的引入，增强了显现剂的吸附性，从而能够更好地显现光滑客体上存在的汗潜指纹。对潜在的汗液指纹在360nm～460nm波长光的激发下能产生理想的荧光。

指纹；烯亚胺磺酸；荧光显现剂

指纹，也称为手印，有广义狭义之分。狭义的指纹是指人的手指第一节手掌面皮肤上的乳突线花纹；广义的指纹则包括指头纹、指节纹和掌纹。指纹与指印在字面上有区别，即指纹是指手指第一节手掌面皮肤上的乳突线花纹，指印则是这个乳突线花纹留下的印痕，但是在司法实践中，约定俗成，指纹与指印的概念是通用的。由于人的遗传特性，虽然指纹人人皆有，但各不相同[1]。

手印是法庭科学领域最有价值的痕迹物证之一，在刑事科学技术飞速发展的今天仍有“证据之首”的称号。近几年来各地公安部门积极建立计算机网络，这更充分发挥了手印在侦察破案中的作用。但是，犯罪分子的作案手段也日趋智能化、隐蔽化，增加了寻找、发现现场手印的难度，也使对现场手印的显现、提取成为了利用指纹技术破案、有力打击刑事犯罪的关键[2]。

传统的指纹显现方法有光照射法、粉末显现法、熏染法、硝酸银法、茚三酮法、DFO显现法和其他显现方法，而这些方法都存在明显的不足之处。由于多波段光源技术、激光、微处理器和电子学的新成就等一些新的科学技术的引入，大大推动了荧光技术的发展，从而使得结合这一技术的指纹荧光显现法成为刑事科学技术工作者研究的热点课题[3-5]。

本文探讨改进了传统指纹荧光显现剂的合成配方，对其在相关客体上存在的汗潜指纹的显现表明，所合成的新型指纹荧光显现剂对汗潜指纹具有良好的吸附性能，在255～460nm范围内都能表现出良好的荧光效果。

1 合成原理

1.1 合成方法及表征

1.1.1 主要仪器及试剂

1.1.2 合成实验部分

①N，N ‘-（2，2’-二羟基二亚苄基）肼的合成：准确量取10mL（约0.095 5mol）水杨醛，溶于20mL的95%乙醇溶液置于300mL的四颈烧瓶中；准确称取6.15g（约0.047 3mol）的硫酸肼并放入研钵中充分研细，溶于30mL的蒸馏水中，并用适量乙酸钠和氢氧化钠调节至溶液为碱性。经恒压漏斗将硫酸肼的碱溶液逐滴加到四颈烧瓶中，并用增力电动搅拌器搅拌，温度控制在60℃左右，回流4h，过滤得粗产品黄色粉未状固体。无水乙醇重结晶，产率88.6%。

表1 主要仪器

表2 试剂

②荧光物质的磺化和碱化：称取适量的荧光粉末并用研钵将其研细，准确量取相对量的浓硫酸在一定温度下进行磺化，反应过程不断用玻璃棒进行搅拌直至反应充分，荧光粉末荧光减弱直至完全失去荧光。称取5g的磺化完全的无荧光粉末，向其中加入25mL的蒸馏水并不断加入适量的乙酸钠和氢氧化钠固体得到黄色碱性荧光溶液。

③荧光性物质的粉末的制备：取5mL含荧光物质的置于蒸发皿中，向其中加入2.5g硅胶，硅胶浸没于溶液中，用玻璃棒搅拌均匀后，放在电热锅上烘干，得到被荧光物质包裹的硅胶粉末，在暗箱紫外透射仪上表现出强烈的黄绿色荧光。重复上述实验步骤，分别以三氧化二铝、纳米级TiO2、β-环糊精作为载体，得到四种附着有荧光物质的颗粒，在暗箱紫外透射仪中都表现出强烈的荧光。

1.2 合成目标产物的荧光表征

（1）图1～4分别为以二氧化钛、硅胶、氧化铝及、β-环糊精作为荧光剂的载体，形成荧光粉末后，在荧光发射仪上形成的谱图。

图1 以二氧化钛为载体的荧光发射光谱

图2 以硅胶为载体的荧光发射光谱

图3 以氧化铝做载体的荧光发射光谱

图4 以β-环糊精为载体的荧光发射光谱

从图1～4可以看出，4种荧光粉末的发射波长均在550nm左右，发射值在近1 200万至2 500万CPS，其中，以硅胶为载体的荧光粉末发射值最高，说明其荧光亮度和肉眼感知程度较好。

小结：从效果图可以看出，经过优化的合成配方所合成的荧光粉末所刷显的指纹更清晰、流畅，具有更好的吸附性和流畅性，并且不发生潮解、变性，在常温条件下性质稳定。

2 结论

1）本文从基本的化工原料出发，结合传统的荧光显现剂原理并进行研究和改良，得到新型汗潜指纹荧光显现剂，该荧光显现剂具有荧光显现汗潜指纹的功能并有更好的吸附性，主要应用于汗液指纹的显现。

2）首先进行目标产物的合成，然后经优化实验条件，进行大量的对照实验，最终获得了最佳的反应条件。

3）对合成目标物进行了后期显现方面的应用。所合成的汗潜指纹荧光显现剂较其它荧光显现剂有更好的吸附能力和荧光效果，在常温条件下具有良好的稳定性，不发生潮解、变质等现象。

[1] 王宁，等.多波段光源在刑事技术领域的应用综述[J].广东公安科技，2004，（3）：34-36.

[2] 刘丽，等.JHF型手印显现剂的性能研究和荧光光谱测定[J].辽宁大学学报（自然科学版）,2002,29(4).

[3] 李重阳，等.指纹显现技术发展综述[J].公安大学学报，2003，（3）.

[4] 刘景宁，等.指纹荧光显现剂DAFO的合成及应用[J].江苏警官学院学报，2006，（9）：152-153.

[5] Henderson，L.J.Jr.；Fronzek，F.R.；Cherry，W.R.J.Am.Chem. Soc.1984，106，5876.

表5 脱碘塔进出口碘甲烷含量

5 结论

ET-5型碘甲烷吸附剂是华烁科技股份有限公司开发的一种高新技术产品，可应用于羰基合成尾气中微量碘甲烷的脱除。ET-5型碘甲烷吸附剂首次在国内某20万t醋酸装置上得到成功应用，工业数据表明，在脱碘塔入口碘甲烷含量＞1000×10-9的条件下，脱碘塔出口碘甲烷含量始终＜30×10-9，完全满足工艺指标的运行，达到了将醋酸尾气引入合成塔作为合成甲醇原料的目的，为醋酸行业尾气的合理利用探索了一条新路。

参考文献

[1] 章小林，李新怀，李耀会，等.羰基化合成工艺中脱除碘化物的研究进展[J].气体净化，2003，3（4）：134-136.

[2] 章小林，李新怀，李耀会，等.常温碘甲烷吸附剂的研制及其动力学研究[J].工业催化，2006，14（2）：46-48.

Synthesis of a New Type of Fluorescent Dye of Latent Sweat Fingerprint

Liu Ning

The N，N ‘-（2-hydroxy-methyl）-amine fingerprint was synthesized from salicylaldehyde and hydrazine sulfate，and the target product was obtained by sulfonation.The introduction of sulfonic group enhanced the adsorption of the surfactant，which could better reveal the latent fingerprint on the smooth object.The fluorescence of sweat fingerprints potential excitation at 360nm～ 460nm wavelength can produce ideal.

fingerprint；sulfonic acid；fluorescent agent

D919<文献标志码：b class="emphasis_bold"> 文献标志码：B文章编号：1文献标志码：b

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B文章编号：1003-6490（2016）12-0105-02

2016-12-21

刘宁（1960—），男，江苏盐城人，教授，主要研究方向为毒物、毒品及微量物证分析、应用化学。