高效液相色谱法对布洛芬片中布洛芬的含量测定分析

曲建国

高效液相色谱法对布洛芬片中布洛芬的含量测定分析

曲建国

目的研究高效液相色谱法对布洛芬片中布洛芬的含量测定分析。方法采用高效液相色谱法,利用安捷伦1200色谱系统进行处理,色谱柱为Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相则为甲醇-已腈-磷酸二氢钠溶液(0.02 mol/L),检测波长设定为263 nm,流速为1.0ml/min。结果样品主峰的保留时间与标准对照品基本一致,布洛芬样品的平均回收率为99.61%。结论高效液相色谱法对布洛芬片含量进行测定,准确度较高、专属性强,能够满足对于布洛芬片品质控制的检测要求。

布洛芬片；高效液相色谱；含量测定

布洛芬是一种非甾体抗炎药物,是一种具有消炎镇痛功效的非处方类药物,其主要具有抑制前列腺素的合成,兼具镇痛、解热的作用［1］。在2000～2005年对于布洛芬的测定都是采用酸碱滴定法,但这种方法的误差较大,在操作的过程中也容易造成样品损失的现象,对于药品真实质量的反应十分不准确。为了能够进一步完善对于布洛芬片的质量控制情况,本研究特采取高效液相色谱法选取不同厂家生产的4个批次布洛芬片与标准对照品进行对比,现报告如下。

1 仪器与试剂

1.1 样品选择 标准对照品：选取中国药品生物制品检定院,批号：100179201105,含量为98.3%的布洛芬片。检测样品：送检布洛芬片分别为山东方明药业有限公司生产,批号1309282/1311242/1308262,规格0.1 g,山东鲁西药业有限公司,批号20130308,规格0.2 g。试剂：本研究所用甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,所用水均为纯水。仪器：本研究所选高效液相色谱仪为Agilent 1260色谱仪,安捷伦(Chem Station工作站),Venusil MPC18柱。

1.2 测试方法 样品的制备：选取本研究所选样品20片的重量,进行精密承重,将选取样本研细,称取适量(大约相当于布洛芬100mg),放置于容量为200ml的量瓶中,加入甲醇30ml,并轻微摇晃使得布洛芬充分溶解,加入甲醇稀释到量瓶刻度,摇匀,即得样品溶液。标准对照品溶液的制备：严格精密称取标准对照品布洛芬25.83mg,将其放置于容量为25ml的量瓶中,加入甲醇溶液10ml,轻微摇晃使得布洛芬完全溶解,并加入甲醇溶液稀释到量瓶刻度,摇匀,即得标准对照品溶液。

1.3 色谱系统和系统适用性试验 色谱柱为Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相则为甲醇-已腈-磷酸二氢钠溶液(0.02 mol/L)(50∶25∶25),检测波长设定为263 nm,流速为1.0ml/min。样品的进样量设定为20 μl。理论塔板数按照布洛芬计算不得低于3500。分别取布洛芬样品与标准对照品溶液进行测定。

2 结果

2.1 回收率试验 对比样品与标准对照品色谱图,样品主峰的保留时间与标准对照品基本一致,精密称取本研究所选取的布洛芬样品适量(大约相当于布洛芬25mg),将其置于100ml的量瓶中,并且分别向其中加入标准对照品溶液2、4、6ml,按标准溶液制备法制成3种不同浓度的溶液各3份,进行样品测定,布洛芬样品的平均回收率为99.65%。见表1。

表1 回收率试验结果

2.2 样品含量测定 分别取本研究所选取样品,按照1.3中方法将其制成供试品溶液,利用外标法测定布洛芬的含量百分比情况。见表2。

表2 样品含量测定(%)

3 讨论

本文为分析高效液相色谱法对布洛芬片中布洛芬的含量测定情况,选取不同厂家的4个批次布洛芬片进行测定。结果发现对比样品与保准对照品色谱图情况,结果样品主峰的保留时间与标准对照品基本一致,且不同厂家生产的4个批次药品布洛芬含量分别为99.57%、99.96%、101.33%、100.52%。根据我国《药典》2010年版规定：布洛芬片中所含有的布洛芬应该为药品标示量的95.0%～105.0%。可见本研究所选样品均符合我国药典的规定。此外,对本研究样品回归率进行分析,结果发现药品的平均加样回归率为99.65%,RSD水平为0.73%,进一步说明了采用高效液相色谱法能够准确测定布洛芬片中布洛芬的含量。究其原因,可能与布洛芬本身的性质有关［2］。布洛芬是一种酸性的物质,因此其在酸性的条件下表现性质极为稳定,因此本研究选择的流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠(0.02 mol)(用磷酸将溶液pH值调整到3.0左右,误差＜0.05),在这种环境下对于布洛芬的分离以及检测都有着重要的意义,能显著提高检测的准确度。

综上所述,利用高效液相色谱法对布洛芬片含量进行测定,准确度较高、专属性强,能够满足对于布洛芬片品质控制的检测要求。

［1］刘志辉.HPLC法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加9种解热镇痛类化学药物.中国药师,2015,18(7):1116-1119.

［2］廖立英.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量.数理医药学杂志,2015,8(12):1810-1811.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.10.218

2016-01-31］

110036 辽宁省药品检验检测院检验一室