电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱铁矿中的碳酸亚铁

刘全亨，龙安应（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水 553001）



电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱铁矿中的碳酸亚铁

刘全亨，龙安应
（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水 553001）

摘 要：菱铁矿主要成分为FeCO3，应用AlCl3·6H2O做浸取夜浸取出碳酸亚铁，有效防止其他类型的Fe溶解，结合电感耦合等离子体发射光谱法测定亚铁含量。此方法经标准物质GBW07222a验证，具有良好的精密度和准确度。结果令人满意。

关键词：菱铁矿；亚铁；电感耦合；等离子体；发射光谱仪

铁矿石是生产钢材的重要原材料，其种类繁多，工业上用于炼铁的主要矿石主要有磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿。铁矿石中的含铁碳酸盐矿种较多，菱铁矿的主要成分是碳酸亚铁，理论最高品味为48.3%，因矿石中的Fe经常被Mn、Mg等替代，所以会形成锰菱铁矿、镁菱铁矿等变种。只有含Fe量较高的菱铁矿才有经济价值。

1 实验方法

1.1 主要仪器与试剂

Optima 2100DV型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PerkinElmer公司）

三氯化铝溶液（100 g/l）：称取500gAlCl3·6H2O溶于适量水中，稀释至500ml。

HCl、HNO3

以上试剂均为分析纯，水为普通蒸馏水。

1.2 实验方法

称取0.1g试样于250mL烧杯中，用水润湿，摇散样品，往烧杯中加入100g/l的AlCl3·6H2O溶液100mL。盖上表面皿，置于沸水浴中浸取60min。取下冷却，用漏斗过滤，滤液用250mL烧杯承接，用蒸馏水洗涤烧杯和滤纸各三次。在滤液中加入15mlHCl，5mlHNO3。置于低温电热板上蒸发至溶液约1ml，加入5mlHNO3，加水微热，定容至100 ml，用ICP-AES测定溶液中铁的含量。

1.3 结果与讨论

1.3.1 方法对比实验

选取经过200目筛加工的菱铁矿样品10件，按本法与传统的AlCl3浸取重K2CrO4容量法对比分析，所得结果如下。

本方法1到10号结果为：23.47；22.34；33.68；23.67；32.54；33.20；15.23；14.83；23.62；34.93。

容量法1到10号结果为：23.65；22.26；33.85；23.72；32.29；33.16；15.07；14.94；23.56；34.66。

由以上结果可看出，用ICP-AES测定结果与容量法比较接近，证明此方法在理论上是可行的。1.3.2 精密度与准确度验证

用国家标准物质GBW07222a验证本方法的精密度和准确度。分11次测定，详细结果如下：

37.84；37.76；37.78；37.87；37.96；37.98；37.96；37.76；37.84；37.84；37.81；37.79；37.88。

由上述结果得出，相对误差为0.32%，RSD为1.27%。证明该方法无显著性差异，具有良好的准确度，同时测量结果具有良好的精密度。

1.3.3 浸取率实验

为防止将其他形式的铁元素带入浸取夜中，本文用其他含铁类型的矿石做了浸取实验，详细结果如下：

磁铁矿：Fe参考值8.72%，浸取后测定值0.22%，浸取率2.52%；赤铁矿：Fe参考值44.54%，浸取后测定值0.32%，浸取率0.72%；褐铁矿：Fe参考值32.64%，浸取后测定值0.29%，浸取率0.89%；黄铁矿：Fe参考值24.77%，浸取后测定值0.20%，浸取率0.81%；铁白云石：Fe参考值0.44%，浸取后测定值0.42%，浸取率95.45%；磁黄铁矿：Fe参考值11.18%，浸取后测定值2.30%，浸取率16.44%；

由上述数据可以看出，碳酸盐矿物的浸出率要远高于其他类型的矿石，说明此方法可行。

2 结果与讨论

1）本文使用AlCl3·6H2O做浸取液是基于AlCl3·6H2O水解后的酸效应，100 g/L的AlCl3·6H2O溶液酸度大约是2.90，其水解产生的盐酸可溶解铁的碳酸盐矿物。由于酸度较低，将优先溶解碳酸盐矿物，其他矿物浸取率都较低。

2）磁黄铁矿在AlCl3·6H2O浸取液中浸取率较高，可在浸取夜中滴加几滴饱和氯化高汞，使磁黄铁矿表面形成一层硫化汞保护膜，阻滞磁黄铁矿的继续溶解。对于磁黄铁矿含量较高的样品，可预先用磁选法分离磁黄铁矿后再用上述方法测定。

参考文献

［1］ 汤志勇，邱海鸥，郑洪涛.岩石矿物分析［J］.分析试验室，2010，（12）：109-122.

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determination of the Ferrous Carbonate Siderite

Liu Quan-heng，Long An-ying

Abstract：Considering ferrous carbonate is main components of siderite，in this paper，determination of ferrous was investigated by inductively coupled plasma emission spectrometry.In which，AlCl3·6H2O was used for leaching ferrous carbonate to prevent other types of iron dissolution.This method yielded good precision and accuracy by validation test with GBW07222a.The results were encouraging.

Key words：siderite；iron；inductively coupled；Plasma；Emission Spectrometer

中图分类号：O657.31

文献标志码：B

文章编号：1003–6490（2016）02–0051–01

收稿日期：2016–01–26

作者简介：刘全亨（1969—），男，贵州六盘水人，实验测试工程师，主要从事岩矿测试工作。