高效回收镍盐化工污泥制取硫酸镍技术工艺分析

葛宝义

（西北民族大学，甘肃兰州 730100）

高效回收镍盐化工污泥制取硫酸镍技术工艺分析

葛宝义

（西北民族大学，甘肃兰州 730100）

对镍盐化工污泥中镍的浸出条件进行了分析和考察，对浸出液中沉铁和沉镍的pH值进行了系统的分析；采用水洗工艺对粗产品中氢氧化镍杂质的去除效果进行分析，最终采用加酸溶解和蒸发结晶的方式制取硫酸镍产物。

高效加收；镍盐化工污泥；制取硫酸镍；技术工艺

1 试验材料

污泥样本来源于某市硫酸镍化工厂所得到的沉淀物质，呈黄绿色块状物质，其中含水量大约为75%，对其水分进行烘干处理之后，在进行研磨过200目筛后，放置备用。试验中所用到的仪器：超声波清洗器、真空泵、电子天平等。

2 浸出试验

2.1 试验步骤

（1）不同浓度的浸出试验。首先，采用电子天平称取2g经烘干研磨处理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分别依次加入20mL浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mol/L和5.0mol/ L的硫酸溶液，充分摇匀之后，将其定容置100mL；其次，将定容好的溶液稀释1万倍，然后借助原子分光光度计对镍的浓度进行测定；（2）不同含量酸的浸出试验。首先，采用电子天平称取2g经烘干研磨处理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分别依次加入10、12、14、16、18mL和20mL硫酸溶液，充分摇匀之后，将其定容置100mL；其次，将定容好的溶液稀释1万倍，然后借助原子分光光度计对镍的浓度进行测定。

2.2 浸出试验结果

（1）最佳硫酸浓度的确定。当硫酸浓度为2mol/L时，镍的浸出率最高，将2mol/L确定为最佳浸出浓度；（2）最佳硫酸用量确定。硫酸一方面是需要对污泥中的碱进行中和，另一方面还需要提供酸性环境，当硫酸的用量为理论值的1.6倍时，浸出率最高，因此，将其设定为最佳加入硫酸量。

3 分离提纯试验

3.1 试验步骤

（1）沉铁试验。首先，选择100mL的浸出液四个进行充分的搅拌。然后分别将溶液的pH值调整为3、4、5、6；其次，当溶液的pH值温度之后静止30min，进行抽滤，洗涤之后定容置250ml容量瓶中，并对滤渣进行烘干处理。将定容好的滤液稀释2万倍，浸出液稀释5万倍，对Ni2+和Fe3+的浓度经常测定，对滤渣中固体成分进行测定。最终，对溶液中的Fe3+和Ni2+的沉淀率进行计算；（2）沉镍试验。首先，吸取2L浸出液，在合适的pH值下对铁离子进行去除，所得到的滤液用I进行命名。然后，吸取100mL溶液I，将pH值调节为7、8、9、10。其次，待pH值稳定之后，静止30min，进行抽滤洗涤定容在250mL容量瓶中，对滤渣进行干燥。将定容好的滤液稀释2万倍，溶液I稀释5万倍，对Ca2+、Mg2+和Ni2+的浓度进行测定。最后计算溶液中Ni2+、Mg2+、Ca2+的沉淀率。

3.2 结果与讨论

（1）沉铁试验。随着pH浓度的不断增加，Fe3+含量逐渐增大。当pH＞4时，铁离子的去除率高达90%以上。当pH＞5后，镍离子的沉淀率逐渐上升，当pH=6时，镍离子的含量高达6%。所以，当pH=5时，为除去铁离子的最佳pH值。（2）沉镍试验。浸出液中铁离子去除之后，将溶液的pH值调节为7、8、9、10，然后对镍离子进行沉淀。随着溶液的pH值不断增加，镍离子的沉淀逐渐增多。当pH为9时到达顶峰，因此，将pH=9作为最为沉镍条件。

4 制备硫酸镍

4.1 试验步骤

（1）水洗试验。称取10g氢氧化镍产品在200mL溶液中搅拌，然后进行过滤，所得到的固体加入200mL水进行搅拌，并且标记为溶液1，重复4次，依次类推标记为2、3、4、5。其次，对溶液1、2、3、4、5中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+、离子浓度进行测定，对水洗前和水洗后的氢氧化镍的含量用XRF对组分含量进行测定。（2）溶解实验。首先，对水洗前和水洗后的氢氧化镍的含量用XRF所得到的结构进行分析，然后选择1g水洗后的氢氧化镍放置于试管中，依次加入1.1、1.2、1.3、1.4倍的硫酸（1mol/L），进行30min的超声波处理。最后，选择最佳的硫酸加入量。（3）蒸发结晶试验。选择20g水洗之后的氢氧化镍，然后加入一定量的硫酸，进行超声波处理。在90℃下进行加热，直至烧瓶中剩余少量的溶液后进行冷却结晶处理，对所得到的晶体成分进行测定。

4.2 结果与讨论

（1）水洗试验。借助水洗方式使得溶液中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+离子浓度下降，但是Ca2+、Fe3+离子浓度增加。（2）溶解实验。当硫酸浓度为1.4倍的硫酸（1mol/L），氢氧化镍完全溶解。（3）蒸发结晶实验。氢氧化镍粗产品溶解之后，所得到的溶液在90℃下进行处理之后，所得到的硫酸镍产品浓度较高。

5 结语

采用酸浸-沉淀-蒸发结晶的方式对镍盐化工污泥中的镍进行回收，得到了纯度较高的硫酸镍产物。因此，对含镍污泥的成分和化学性质进行分析和研究，对不同的镍金属回收方式的优缺点进行分析，最终采用化学沉淀的方式对镍金属的回收进行了研究。

[1]孙玉城.镍钴锰酸锂三元正极材料的研究与应用[J].无机盐工业，2014，（01）.

[2]王瑞永，黄中省.D2EHPA萃取分离锌和镍试验研究[J].有色冶金设计与研究，2013，（06）.

Efficient Recovery of Nickel Salt Chemical Sludge Production Technology of Nickel Sulfate Process Analysis

Ge Bao-yi

The nickel salt chemical sludge nickel leaching conditions were analyzed and investigated on leaching solution pH value Shen iron and nickel plating were analyzed system；using washing process crude products hydroxide removal of nickel impurities to analyze the eventual adoption of acid dissolution and evaporative crystallization only way to nickel sulfate product.

high surcharge；nickel salt chemical sludge；preparation of nickel sulfate；technical process

TQ138.13

B

1003–6490（2016）04–0093–01

2016–03–20

葛宝义（1995—），男，山东德州人，本科在读，主要研究方向为精细化工。