陈 政,张 伟,鲁墨弘,李明时,张世元
(1. 江苏省先进催化材料与技术重点实验室 常州大学,江苏 常州 213164;2. 润泰化学股份有限公司,江苏 泰州 225500)
钯/介孔碳催化1-硝基萘加氢制备甲萘胺
陈 政1,张 伟1,鲁墨弘1,李明时1,张世元2
(1. 江苏省先进催化材料与技术重点实验室 常州大学,江苏 常州 213164;2. 润泰化学股份有限公司,江苏 泰州 225500)
以活性炭和介孔碳(MC)为载体,采用浸渍法制备了一系列Pd和Ru催化剂,并通过BET,TEM,XRD等方法对催化剂进行了表征。在100 mL不锈钢高压反应釜中,研究了不同催化剂催化1-硝基萘加氢制甲萘胺的性能,考察了活性组分、载体、溶剂、反应温度、反应压力和催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明,Pd/MC催化剂具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为Pd/MC催化剂用量为1-硝基萘质量的1%、溶剂为无水乙醇、反应温度为140 ℃、反应压力为4.0 MPa。在此条件下,1-硝基萘的转化率为100.0%、甲萘胺选择性大于99.8%,Pd/MC催化剂可重复使用30次以上,具有工业化应用前景。
介孔碳;负载钯催化剂;催化加氢;甲萘胺;1-硝基萘
甲萘胺(又名1-萘胺、α-萘胺)是生产直接染料、酸性染料、冰染染料、分散染料等多种染料产品的中间体,也是生产多种橡胶防老剂的主要原料,还可生产农药西维因等。制备甲萘胺的传统方法是还原1-硝基萘,主要采用铁粉还原或硫化碱还原,产品收率低,环境污染严重[1-2]。王成武等[3]分别采用Pt/C和骨架Ni催化剂加氢还原1-硝基萘制甲萘胺,收率分别为98.71%和68.05%。但由于Pt价格比较昂贵,难以用于工业化生产。……