ICP-MS测定土壤中铅镉含量的不确定度评定

王 娜，黄永川，黄永东，付婷婷，余鸿艳，洪云菊，张 伟(重庆市农业科学院农业质量标准检测技术研究所,重庆 401329)



ICP-MS测定土壤中铅镉含量的不确定度评定

王 娜，黄永川，黄永东，付婷婷，余鸿艳，洪云菊，张 伟
(重庆市农业科学院农业质量标准检测技术研究所,重庆 401329)

摘 要：分析电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅(Pb)、镉(Cd)的过程,并建立相应的数学模型,对数学模型中的各个参数进行不确定度来源分析和计算。其中,测量不确定度的主要来源分为5个方面,即样品的称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线线性回归拟合、样品测量重复性试验引入的不确定度。结果表明,ICP-MS测定土壤中,Pb,Cd含量的测定不确定度主要受样品消解过程的影响。Pb,Cd的合成不确定度分别为0.159,0.202 mg·kg-1,扩展不确定度分别为0.318,0.404 mg·kg-1。

关键词：电感耦合等离子体质谱法; Pb; Cd;不确定度

DOI 10.16178/j.issn.0528-9017.20160240

不确定度是反映被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数,是对测量结果质量的定量表征。不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评价,是国家资质认定评审准则对实验室的要求。GB/T 27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》［1］指出,在必要时要对测量结果的不确定度进行评定。目前,关于原子吸收法［2-6］、原子荧光光度法［7-11］、高效液相色谱法［12］等方法的测量不确定的评定有一些报道。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为一种检出限低、灵敏度高、快捷、准确的测试方法,广泛地应用于地质、环保等行业中重金属的测量［13-15］,但关于该方法测定重金属的不确定度评定的报道却很少。……