毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径

＊卢嘉棋

（广东衡标检测技术股份有限公司 广东 532130）

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径

＊卢嘉棋

（广东衡标检测技术股份有限公司 广东 532130）

目的：探讨毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径。方法：采用毛细管气相色谱法--AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色谱柱对工作场所空气中的苯系物、酮、酯进行测定。结果：本研究基于AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色谱条件对空气中苯系物、酮和酯进行测定，对空气中苯系物、酮和酯具有良好的分离效果、良好的线性关系，平均回收率高。结论：毛细管气相色谱法是测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径，操作简单，检出快速且准确，能够有效地排除温度等外在因素对检测结果的影响，值得应用。

毛细管气相色谱法；工作场所空气；苯系物；酮；酯

苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等，苯系物、酮、酯是工作场所空气中常见的有毒物质，尤其当工作场所中含有油漆物质时，工作场所的空气检测会更加复杂。目前，国际上现有的检测方法都比较单一，难以对多种物质进行同时的检测。但是目前能够同时检测11种空气化合物的报告甚少，多为检测加重化合物的研究。本研究采用活性炭管吸附方法，通过AC20毛细管柱分离的途径，采用改变程序升温的模式，对11种空气化合物进行同时的检测，获得满意的效果，操作简便，试验时间较短。具体报道如下。

1.材料与方法

试剂与仪器设备

在本次试验中所包含的试剂主要为：将丙酮、乙酸乙酯、丁酮、环己酮标准（色标），苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯作为标准溶液，二硫化碳作为色谱纯。检测仪器为AC20毛细管柱，30m*0.25um* 0.32mm。

2.方法和结果

(1)色谱条件

采用AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色谱柱进行对照,柱温度开始为50度，2分钟后，按照每分钟升温5度的速度上升，一直到70度后，保持3分钟，再按照每分钟升温20度的速度上升，一直到120度，保持3分钟，经FID检测器，确定温度达到120度，汽化室温达到100度。分流比控制为6∶1，N2流量控制为每分钟40ml，氢气流量控制为每分钟30ml，空气流量控制为每分钟300ml。

(2)制备标准系列

取出5mlCS2加入10ml容量瓶中，经过准确称量后，加入丙酮、乙酸乙酯、丁酮、环己酮，配成适当浓度，然后和苯系物按照国家标准混合成系列浓度。

(3)样品采集和处理

按照GBZ159标准现场采样，空气样本1.5L，把前后段的活性炭加入溶剂解吸瓶内，加入CS2（10ml）震荡摇均，1分钟后，解吸半小时，进样1ul。

(4)色谱条件

气相色谱分离效果、时间和灵敏度受到色谱柱、温度和载气流量的影响。本研究选取两种色谱柱检测，发现AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）方能够完全分开所检测的11中空气化合物。

(5)线性关系

精密量取对照液,分别为1ul，放入气相色谱仪器中，再分别按照色谱条件进样,记录峰面积值A，以峰面积A对浓度C进行线性回归。

11种空气化合物的线性关系以及范围如下∶

丙酮：y=246.38x-1720.54，线性范围在0.2499-1.2499mg/ml，r值是0.9999;

乙酸乙酯：y=271.36x-1107.23，线性范围在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

丁酮：y=409.58x-2314.74，线性范围在0.2499-1.2499mg/ml，r值是0.9994;

苯：y=251.39x+3.26，线性范围在0.2499-1.2499mg/ ml，r值是0.9993;

甲苯：y=291.57x+181.06，线性范围在0.2499-1.2500mg/ml，r值是0.9992;

乙苯：y=223.45x-24.65，线性范围在0.2499-1.2500mg/ml，r值是0.9997;

对二甲苯：y=487.59x-420.38，线性范围在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9995;

间二甲苯：y=584.26x-301.23，线性范围在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

邻二甲苯：y=401.25x-291.25，线性范围在0.2490-1.2500mg/ml，r值是0.9998;

苯乙烯：y=234.15x-89.26，线性范围在0.2496-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

环己酮：y=161.25x-358.45，线性范围在0.2490-1.2500mg/ml，r值是0.9995。

标准曲线在检测范围内呈良好线性。

(6)精密度测试

取出对照品溶液按照色谱的条件连续测试6次,记录测定值的相对标准偏差，计算各组定值RSD。通过测定显示，仪器的精密度良好。具体如下：

丙酮：1.6%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.3%；甲苯：1.5%；乙苯：1.6%；对二甲苯：1.5%；间二甲苯：1.4%；邻二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；环己酮：1.5%。

(7)稳定性测试

取适量供试品溶液,按照色谱的条件进行测定，测定的时间分别是0h、2h、4h、8h、12h、20h、24h、30h、36h，计算峰面积RSD。通过测定显示，供试品溶液可以在36小时以内保持稳定。具体如下：

丙酮：1.5%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.5%；甲苯：1.5%；乙苯：1.5%；对二甲苯：1.5%；间二甲苯：1.5%；邻二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；环己酮：1.5%。

(8)回收率实验

精密量取对照液，分别为1ul，放入气相色谱仪器中，再分别按照色谱条件进样，对峰面积进行记录。代入回归方程计算浓度C值，并且按照公式计算平均回收率。具体如下：

丙酮：1.5%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.5%；甲苯：1.5%；乙苯：1.5%；对二甲苯：1.5%；间二甲苯：1.5%；邻二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；环己酮：1.5%。

对乙酰氨基酚 回收率（%） 平均进样回收率（%） RSD（%）成分检测丙酮 99.8% 99.6% 1.5%乙酸乙酯 99.9% 99.6% 1.6%丁酮 97.0% 99.6% 1.3%苯99.6% 99.6% 1.5%

表1 回收率实验检测结果

3.讨论和结论

随着我国工业化进程的加快，在生产过程中采用有机物的行业也在不断增加，有机溶剂的使用对人体呼吸系统具有一定刺激作用，造成神经中枢多种系统的不良反应。工作场所空气中苯系物、酮和酯是其较为常见的有毒物质，近年来在临床上时有发生因其而导致的急性或慢性职业中毒事件，主要涉及到服装、油漆以及印刷等行业。由于在工作场所中所涉及到的污染物种类较多，因而目前主要采用在不同条件下填充柱测定方式，这会在一定程度上影响日常检查及急性中毒事件的检测，浪费极大的人力物力和财力。鉴于此，本研究基于AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色谱条件对空气中苯系物、酮和酯进行测定，采用毛细管气象色谱柱程序的升温模式，分离测定工作环境中11种较为常见的有毒物质。研究结果显示：该方法条件对空气中苯系物、酮和酯具有良好的分离效果、良好的线性关系，平均回收率高。毛细管气相色谱法在检测对空气中苯系物、酮和酯中操作简单且应用效果良好，可以作为工作场所空气苯系物、酮和酯的质控标准。

综上所述，毛细管气相色谱法是测定工作场所空气中苯系物、酮和酯的有效途径，操作过程简单，检出快速且准确，能够有效地排除温度等外在因素对检测结果的影响，值得应用。

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卢嘉棋（1988～），男，广东衡标检测技术股份有限公司，研究方向：环境分析。

(责任编辑 卢凤英)

Effective Ways of Measuring Benzene Series, Ketone and Ster in Workplace Air by Capillary Gas Chromatography

Lu Jiaqi

(Guangdong Hengbiao Testing Technology co., LTD, Guangdong, 532130)

Objective: Dicuss the effective ways of measuring benzene series, ketone and ster in workplace air by capillary gas chromatography. Method: Taking capillary gas chromatography -- AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）chromatographic column to measure the benzene series, ketone and ster in workplace air. Result: Based on the chromatographic condition of AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）, it measures the benzene series, ketone and ster in workplace air and it has good separation effect and linear relation for the benzene series, ketone and ster in air, besides, it has high recovery rate. Conclusion: Capillary gas chromatography is the effective way to measure the benzene series, ketone and ster in workplace air, besides, it has the characteristics of simple operation, fast and accurate detection and it can effectively exclude the influence of temperature etc. external factors on detection results, so it is worth of application.

capillary gas chromatography；workplace air；benzene series；ketone；ster

T

A