电极法测定废水中氨氮的方法分析与研究

＊梁富英

（佛山市职卫检测评价科技有限公司 广东 528000）

电极法测定废水中氨氮的方法分析与研究

＊梁富英

（佛山市职卫检测评价科技有限公司 广东 528000）

测定废水中氨氮含量，以判断水体的污染程度，对维护水体环境具有重要意义。通常在测定时用到的方法是电极法，其具有分析时间短、检测面广和流程操作简便的特点。此文以电极法测定氨氮为例进行全面的分析与研究。

电极法；氨氮测定；废水检测；分析

水中的氨氮主要来源于生活污水、工业污水中含氮有机物的分解。其含量过高会给水中生物带来危害，严重的甚至会造成环境污染，因此准确测定水中氨氮的含量能反映水系被污染的程度。通常，实验室检测水中氨氮含量的方法有滴定法、纳氏试剂法、水杨酸一次氯酸盐光度法等，但因其操作过于繁琐，因此不被广泛应用。而氨气敏电极法因其特点独特，常被人们所用，实验室中用此种方法测定氨氮有着实质性的意义。本文以此种方法为测定标准，对废水中氨氮含量进行分析。

1.实验的具体分析

(1)原理

氨气敏电极是以PH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极的复合时电极，被放置在盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管套，套管底部有一仅氨气可通过的气敏膜。若水中的PH值高于11，铵盐离子会转变成氨，氨在扩散作用下穿过气敏膜，形成如下化学式：

NH3＋H2O＝NH4＋OH－，随着氨气的不断产生，反应向右移动，PH值逐渐升高，玻璃电极电位发生变化，通过电极数值来判定其中的氨氮浓度。

(2)影响实验的因素

①离子强度剂的影响

离子强度剂为0.5mol/LEDTA-10mol/LNaOH溶液，其主要作用是调节水样的PH值，其加入量会直接影响到试验结果，配制0.1、1.0、10.0、100.0、1000.0mg/L的氨氮标准溶液共6组，每组分别加入0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml离子强度剂，分别测定其电位值。其中，图1是离子强度剂用量对电位值结果的影响，图2为离子强度剂用量对溶液PH值的影响，由图可知，离子强度剂添加量在0.5-1.5ml范围内时，测定液的PH值＞12，符合测定条件，此时溶液的电位值基本处于稳定状态。

而离子强度剂的添加量在1mL时，电位值在1min内变化较稳定。因此，离子强度剂的加入量应为1.0ml最佳。

图1 离子强度调节剂用量(ml)

图2 离子强度调节剂用量(ml)

②电极响应时间的影响

废水中氨氮的测定过程中，除易受离子强度剂添加量的影响外，不同浓度样品对电极的响应时间有所不同，因此掌握好读数时间，可确保测定值的准确性。配制0.01、0.1、1.0、10.0、100.0、1000.0mg/L的氨氮溶液，加入1.0mL离子强度剂，在搅拌下分别在1、2、3、4、5、8min读取电位值，数据详见图3、图4。

图3 电位值读数时间（min）

图4 电位值读数时间（min）

由上图可知，样品浓度在1.0mg/L以上时，在1min读取电位值，样品浓度在1.0mg/L以下时，需将读数时间延长到4min，以保证试验的准确性。原因是试验中氨气需穿过气敏膜与电极反应并将内部的氢离子进行释放。随着氨气浓度的不断升高，时间会逐渐减少，所以在实际检测过程中电极响应时间取决于样品的浓度。

综上所述，电极法测定废水中氨氮的工作条件为：离子强度剂用量为1mL；样品浓度在≥1.0mg/L时，1min读取电位值，样品浓度＜1.0mg/L时，4min后读取电位值。

(3)对照试验

取10.0mL浓度为1.0、20.0、40.0、80.0、100.0mg/L氨氮溶液于25ml烧杯中，打开搅拌器，插入氨电极，加入1.0ml离子强度剂，1min后读取电位值，绘制E-lgC标准曲线。

采集3个污水样品，编号A、B、C，并采购2个不同浓度的国家标准，按上述标准曲线的处理方法测定其电位值E值，在E-lgC标准曲线查出对应的浓度值。

将电极法、纳氏试剂法进行对比试验，结果见下表

相对误差（%）AK-QC301(国家标准) 6.0 5.88 5.76 0.12 2.0 AK-QC302(国家标准) 15.0 14.9 15.1 -0.2 1.3 A — 36.5 36.2 0.3 0.8 B — 15.3 15.6 -0.3 1.9 C — 7.37 7.16 0.21 2.8样品任号 标准值(mg/L)电极法(mg/L)纳氏试剂法(mg/L)绝对误差(mg/L)

实验得出两种方法测得国家标准样品AK-QC301、AKQC302，污水样品A、B、C的相对误差别值分别为2.0%、1.3%、0.8%、1.9%、2.8%，结果表明两种方法的相对误差较小，检测结果基本一致。

2.结束语

在废水中对氨氮含量进行测定的方法中，氨气敏电极法无疑是应用最为广泛且实际性强的方法之一，它不仅操作方便简洁，节省了沉淀及过滤等流程，还有着检测广泛、分析时间短的优点，这些特点为其在大量废水中测定氨氮浓度奠定了基础，特别在针对浓度较高的废水中更能凸显其特性。

[1]石芳永,张延青,徐洋,刘鹰,刘明星．海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究[J]．渔业现代化,2009,02:20-24．

[2]蔡裕丰,徐立生．纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进[J]． 环境科学导刊,2008,01:92-94．

[3]俞凌云,赵欢欢,张新申．水样中氨氮测定方法研究[J]．西部皮革,2010,05:27-33．

[4]袁砚,郭永福,吴伟,吴平．废水中低浓度氨氮的甲醛法快速测定[J]． 工业水处理,2014,10:73-75．

梁富英（1989～），女，佛山市职卫监测评价科技有限公司，研究方向：应用化学。

(责任编辑 高镇峰)

Method Analysis and Study on the Determination of Ammonia and Nitrogen in waste water by Electrode Method

Liang Fuying

（Foshan Occupational Disease Prevention Detection and Evaluation Science and Technology Co., ltd, Guangdong, 528000）

Measuring the ammonia and nitrogen content to judge the pollution degree of water has an important significance for protecting water environment. The common used method for the determination is the electrode method, which has the characteristics of short analysis time, wide detection surface, simple and convenient operation process. In this paper, taking the determination of ammonia and nitrogen by electrode method as one example, it takes comprehensive analysis and study.

electrode method；determination of ammonia and nitrogen；waste water detection；analysis

T

A