阻燃化学品磷酸三2—氯乙基酯性能检测方法研究

陈现景　赵美玲　万修芹

摘 要：本文主要研究了由三氯氧磷与环氧乙烷为原料制得的磷酸三（2-氯乙基）酯的阻燃性能，该产品主要用于聚氨酯泡沫阻燃以及聚氯乙烯阻燃增塑等。确定其指标参数和分析方法，能更准确地检测磷酸三（2-氯乙基）酯产品性能，对提高产品质量起到积极的推进作用，对企业的生产管理和销售市场具有指导性意义。

关键词：磷酸三（2-氯乙基）酯；阻燃性能；指标参数

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.08.017

由三氯氧磷与环氧乙烷为原料制得的磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP），无毒，无腐蚀性。一般用作胶黏剂的添加型阻燃剂，具有优异的阻燃性，优良的低温性和耐紫外光性。其蒸汽只能在220℃以上用明火直接点燃才可燃烧，但移走火源则即刻自熄。适用于酚醛树脂、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯等，不但可提高被阻燃材料的材料级别，而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性，还可用作阻燃性增塑剂。

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）产品有多家企业生产，在橡胶制品等行业中作为阻燃添加剂被广泛应用。但是目前TCEP阻燃剂生产尚无相应的标准检测方法。因而，选择准确的检测方法作为统一的、科学的、准确的测定磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）技术指标 以控制产品质量，指导企业生产，扩大产品出口，规范企业的生产管理、提高产品质量和销售市场具有指导性意义。

1 产品概况

磷酸三（2-氯乙基）酯为无色或淡黄色透明油状液体。溶于乙醇、NNJ、醋酸乙酯、甲苯、氯仿，不溶于脂肪烃，微溶于水。水解稳定性良好，在NaOH水溶液中少量分解。屬于添加型阻燃剂。

2 技术指标及方法确定

试验根据磷酸三（2-氯乙基）酯的生产和使用的实际情况，从规范行业行为、促进行业发展角度出发，参考磷酸三（2-氯乙基）酯生产企业的产品指标，制定磷酸三（2-氯乙基）酯的指标参数及试验方法，指标参数包括外观（无色、浅黄色透明油状液体）、含量/（%）（≥93.0）、 加热减量/% （≤1.0）、酸值/（mgKOH/g）（≤0.3） 、闪点（开口）/℃ （≥220）、色度（铂-钴）/（黑曾）（≤100）。

3 试验结果与方法分析

3.1 含量的测定

试验采用气相色谱法测定样品的含量，即按照气相色谱仪操作规程打开预热设备，按照色谱条件要求设定检测条件。用洁净的微量注射器取约1μL待测试样，仔细将注射器及针头擦拭干净，将注射器针头通过隔垫插入进样口，等待5s后快速将试样注入汽化室，5s后拔出进样针头，点击开始按钮开始测定。通过数据处理系统处理数据。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值控制在0.02%以内。

3.2 相对密度测定

试验采用GB/T 4472-2011《化工产品密度、相对密度的测定》的方法1，即：将密度计置于20℃恒定温度的试样中，通过读取密度计的读数，得出试样的相对密度。此方法是液体化工产品测定密度的通用方法，本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值为0。

3.3 加热减量测定

试验采用GB/T 1669-2001《增塑剂加热减量的测定》方法2，即：试样在125 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量减少量确定干燥减量。此方法是增塑剂类产品测定加热减量的通用方法，本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值控制在0.02以内。

3.4 酸值测定

试验采用GB/T1668-2008《增塑剂酸值及酸度的测定》方法3，即：利用磷酸三（2-氯乙基）酯溶于乙醇的特性，用95%乙醇作溶解试样的溶剂，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定待测试样，计算酸值。此方法是增塑剂类产品测定酸值的通用方法，本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值控制在0-0.01。

3.5 闪点测定

试验采用GB/T 1671-2008《增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法》的测定方法4，即：用规定试验温度下的试验火焰，横扫试验杯内试样表面上空，当由于火焰而引起液体表面上蒸汽闪火时的最低温度确定为闪点。此方法是增塑剂类产品测定闪点的通用方法，本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值控制在4以内。

3.6 色度测定

试验采用GB/T 1664-1995《增塑剂外观色度的测定》方法5，即：将试样色度与标准铂-钴色度作比较，表示其色度结果。此方法是增塑剂类产品测定色度的通用方法，本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验，极差值为0。

3.7 平行性试验数据

分别取三组试样对确定的实验项目进行平行性实验测试，外观均为白色透明油状液体，相对密度（20℃）/（g/cm3）分别为1.425、1.425、1.426，平均值为1.426；加热减量/%分别为0.73、0.76、0.73，平均值为0.74；酸值/（mgKOH/g）分别为0.12、0.11、0.11，平均值为0.11；闪点（开口）/℃分别为222、221、221，平均值为221；色度（铂-钴）/（黑曾）分别为50、50、50，平均值为50。

4 结论

试验技术指标及方法的确定根据省内实际生产和使用情况，针对磷酸三（2-氯乙基）酯的产品特性，对相应的技术指标、分析方法等内容进行研究，指标设置合理，分析方法均采用经典、常用的分析方法，可操作性强，从而使测定结果更加稳定、准确、可靠，达到国内先进水平。

参考文献：

[1]GB/T 4472-2011，化工产品密度、相对密度的测定[S].

[2]GB/T 1669-2001，增塑剂加热减量的测定[S].

[3]GB/T1668-2008，增塑剂酸值及酸度的测定[S].

[4]GB/T 1671-2008，增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法[S].

[5]GB/T 1664-1995，增塑剂外观色度的测定[S].