葡萄糖酸内酯连续离心分离设备的研制与应用

崔光水　李贵伶　苏学勤　胡宗智　王蒙　张伟

摘 要：本文介绍了根据葡萄糖酸内酯结晶溶液特点，选择适合其固液分离的连续式离心机，研制出连续进出料，用水和酒精两种洗涤剂同时洗涤且两种洗涤液分开，具有防爆功能的新型卧式螺旋离心机。其结构特点是：机体内设置水洗区和酒洗区；在螺旋体外缘增设导流槽，液体流通道内设置隔板，水洗液与酒洗液分开；机体内安装氮气管作为防爆装置。加长转鼓长度、提高转鼓转速、调整螺距与速比差，增加物料在转鼓中滞留时间。该设备经生产实际应用：运行平稳、产品质量稳定、生产成本低、劳动效率高、应用效果明显。推广前景广阔。

关键词：卧式螺旋离心机；洗涤剂；葡萄糖酸内酯；转鼓

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.08.270

1 研制背景

葡萄糖酸内酯作为食品添加剂主要用作酸味剂、膨松剂、整合剂，广泛用于食品、日用化工、医药、化妆品、塑料和树脂改性、电镀抛光、金属清洗加工合成方面、作为稳定性和凝固剂用于生产香肠、鱼縻剂、豆腐[1] 。生产方法是以葡萄糖酸钠为原料经配料、离子交换、蒸发、结晶、离心分离、烘干包装等工序加工而成。其中，在葡萄糖酸内酯结晶溶液的离心分离工序，采用离心分离设备将葡萄糖酸内酯溶液进行固液分离后，用纯净水洗去晶体表面的母液，再用食用无水酒精洗去晶体表面的水不溶物。分离出的晶体进入烘干机除去水分与挥发分经检测合格包装入库，水洗后的母液进入储罐收集后，再次进入蒸发工序，而无水酒精洗涤后的母液单独收集处理。

目前国内用于物料分离的设备按操作方式分为间歇式离心机和连续式离心机[2]，采用间歇式离心机分离葡萄糖酸内酯结晶溶液时，能够满足上述用水和无水酒精分别洗涤葡萄糖酸内酯晶体的要求，同时满足两种母液分开储存的要求，但采用间歇式离心机物料处理量小；人工操作劳动量大；设备数量多占地面积大；人工用量多费用高；同时很难保证食品卫生。因此，在葡萄糖酸内酯固液分离时选用连续式离心机，实现连续进料连续出料同时进行水和无水酒精洗涤的自动化程度高的连续离心机非常必要。然而，目前国内离心机的生产企业中，能够满足两种不同洗涤剂同时洗涤，流出的两种母液分开储存的连续式离心机尚未开发，而且，用无水酒精洗涤时，酒精在高速旋转的机体腔内易挥发，酒精浓度高，设备防爆装置是必须考虑的。在此背景下研究开发满足葡萄糖酸内酯结晶溶液固液分离的连续式离心机是有重要的现实意义的。

2 现状分析

2.1 物料特性分析

葡萄糖酸内酯为白色结晶或结晶性粉末，几乎无臭，味先甜后酸（与葡萄糖酸的味道不同）。易溶于水（60g/100mL），稍溶于乙醇（1g/100mL），几乎不溶于乙醚，在水中水解为葡萄糖酸及其δ-内酯和r-内醋的平衡混合物。1%水溶液pH等于3.5，2h后变为pH2.5[3]。

葡萄糖酸内酯结晶溶液固形物含量在 90--106%（w/w）；固液比55-65%；比重： ≤1.5t/m3；晶体粒度：0.42—1.1 ㎜占60%；离心机进料温度≤50℃时，其溶液粘度3000—3500cp；离心分离后的湿晶体水分≤2.5%。

2.2 现有离心机结构分析

2.2.1 间歇式离心机

根据以上物料特性分析，满足分离葡萄糖酸内酯结晶溶液的分离设备按结构可选用间歇式离心机，如三足式离心机、上悬式离心机、刮刀卸料式离心机。其优点：

⑴ 对物料適应性强，可用于固液分离、成品脱液、滤饼洗涤。

⑵ 结构简单，制造、安装、维修、使用成本低。

⑶ 运转平稳，易于实现密闭和防爆。

缺点：卸料要停车，效率低。

因此，间歇式离心机不能实现连续进料连续出料，自动化程度低；连续式离心机，如活塞卸料式离心机、活塞卸料式离心机、离心卸料式离心机、振动卸料式离心机、卧式螺旋式离心机、进动卸料式离心机都能实现连续加料、分离、洗涤、卸料各道工序在同一时间内完成。但满足两种不同洗涤剂同时洗涤且母液分开，目前国内尚无先例，只能根据连续式离心机的构造特点加以改进。

2.2.2 连续式离心机

连续式离心机如离心卸料式离心机、振动卸料式离心机、卧式螺旋筛网式离心机、进动卸料式离心机。加料、分离、卸料各道工序在同一时间内完成。卧式螺旋离心机构造特点是：它由两部分组成：一部分是转鼓，另一部分是螺旋输送器。螺旋在转鼓里面，且两者同轴，转鼓与螺旋之间有 1.2---2mm的间隙。工作原理：转鼓与螺旋转向相同，螺旋转速比转鼓略高或略低， 转速差由差速器调节。当要分离的悬浮液进入离心机转鼓后，高速旋转的转鼓产生强大的离心力把比液相密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动（即转速差），利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓小端出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出。差速器（齿轮箱）的作用是使转鼓和螺旋之间形成一定的转速差。当浆液由供料端进入转鼓中，泥浆液随同转鼓旋转，这时固体颗粒在离心力的作用下便沉降到转鼓的筛网上，在螺旋输送器的作用下，将沉降到转鼓壁上的固体颗粒排出。这样就实现了固—液两相的分离。而分离出来的液体经导流槽汇集到出料口进入物料储罐。其构造如图1示。

2.3 分析结论与需要解决的问题

根据上述物料特性和离心机的工作原理与构造特点，结论是：卧式螺旋离心机最适合葡萄糖酸内酯溶液的分离要求。需要解决的问题是： 连续进料、两种洗涤剂水和无水酒精同时进行洗涤；母液分开；设备防爆问题。另外，葡萄糖酸内酯结晶溶液粘度大，分离困难；结晶颗粒在转鼓与螺旋之间卸出时不被破坏，都应在设计时得到解决。

3 设计方案

根据普通卧式螺旋离心机构造（改造前）特点（构造见图1）与

工作原理，实现葡萄糖酸内酯结晶溶液分离工艺要求，解决问题的计方案是：在螺旋锥筒上设计水洗区与酒洗区；在液体流出通道内设置隔板；在离心机腔体内设置氮气管。调整螺距和减小速比使物料在转鼓内停留的时间越长。卧式螺旋离心机改造后结构如图2所示。

3.1 在螺旋锥筒上设计水洗区与酒洗区

在离心机壳上部装有水洗管、酒洗管直接伸入离心机腔内的螺旋导料锥筒侧部，螺旋导料锥筒内侧前部设两个水洗管，后侧部设一个酒洗管。物料管直接进入螺旋导料锥筒内侧中心。

通过上述设计，实现了物料甩干、晶体水洗去除母液、酒洗去除水不溶物的连续进料洗涤的设计要求。

其工艺过程及原理是：葡萄糖酸内酯结晶溶液通过螺旋导料锥筒内侧中心进入转鼓内侧筛网上，转鼓与螺旋同向转动，高速转动时产生的离心力使粘度3500cp左右的葡萄糖酸内酯结晶溶液进行固液分离，洗涤进入液体流出通道，晶体留在筛网内侧，由于螺旋和转鼓在差速器的作用下形成一定的转速差，将晶体推向后面的水洗区与酒洗区，经洗涤后晶体甩出转鼓进入下料口。这样连续进料、水洗、酒洗同时进行的工艺要求得以实现。

3.2 在螺旋体外缘增设导流槽液体流通道内设置隔板

如图2所示，在转鼓外腔设置一圈隔板，将固液分离后的液体和水洗液汇集一起经隔板隔离进入母液通道单独收集；而酒洗后的液体经隔板隔离单独收集，这样两种洗涤剂的母液就实现单独收集储存。

3.3 离心机腔内安装防爆管--氮气管

当葡萄糖酸内酯结晶溶液经固液分离后，晶体推进到水洗区，经水洗后的晶体进入酒洗区，晶体含有部分水份无水酒精洗涤后，部分酒精在离心机腔内挥发，使离心机腔内酒精气体浓度增大易造成爆炸隐患，设置惰性气体防爆管--氮气管，通入氮气后，完全消除酒精气爆炸隐患。

3.4 设备运行参数进行调整

通过对普通卧式螺旋离心机结构进行上述改造后，解决了连续进料、连续水洗酒洗、水洗液与酒洗液分开、设备防爆问题。但由于葡萄糖酸内酯结晶溶液粘度大，分离困难，同时要求离心分离后的萄糖酸内酯晶体不被破坏，因此，对普通卧式螺旋离心机的设备运行参数进行调整。调整参数如下：

3.4.1 提高离心机转速

普通卧式螺旋离心机转速一般在2600转/分，调整到2800转/分；由于转速调高，卧式螺旋离心機的离心力增大，在萄糖酸内酯结晶溶液粘度大的情况下也能快速进行固液分离。

3.4.2 调整螺距和减小速比差增加物料在筛中滞留时间

通过调整螺距和减小速比使物料在转鼓内停留的时间越长，固液分离时间加长，排出晶体慢，晶体水份减小。

3.4.3 适当提高转鼓与螺旋之间的间隙

根据萄糖酸内酯结晶溶液中晶体颗粒大小，在普通卧式螺旋离心机转鼓与螺旋之间1--1.2mm的正常间隙调节范围内，调整到1-- 2mm区间范围，解决和防止萄糖酸内酯晶体的晶型受到破坏。

4 应用效果

按照上述设计方案研制的卧式螺旋离心机，经在工厂现场实际应用，与传统的间歇离心机相比：运行平稳、检修率低、安全可靠；同时具有自动化程度高、节省人工、产品质量好、 生产成本低的效果。具有广阔的推广应用前景。

参考文献：

[1]汪炯.葡萄糖酸以及葡萄糖酸内酯制备工艺研究--[D].暨南大学 2012，TS202.3.

[2]金绿松，林元喜.《离心分离（现代分离科学与技术丛书）》[M].化学工业出版社出版，2008（08） ISBN：9787122030368.

[3]王博彦，金其荣等.发酵有机酸生产与应用手册[M].中国轻工业出版社，2000（09）：503-523.

基金项目：山东省科技发展计划项目 （2014YD2121）

作者简介：崔光水（1964-），男，山东日照人，工程师，主要从事：生物化工技术与新产品开发。