用显微三维断层扫描仪观察乳化炸药及其基质内部微结构

闫国斌， 汪旭光， 王尹军

(1. 华刚矿业股份有限公司， 北京 100039； 2.北京矿冶研究总院， 北京 100160)



用显微三维断层扫描仪观察乳化炸药及其基质内部微结构

闫国斌1， 汪旭光2， 王尹军2

(1. 华刚矿业股份有限公司， 北京 100039； 2.北京矿冶研究总院， 北京 100160)

摘要：首次采用高分辨率显微三维断层扫描仪对乳化炸药及其基质进行内部微观结构的立体扫描与观察，其特点是无需制样(如稀释等)，对样品进行直接扫描观察，在不破坏、不改变、不影响样品原结构的情况下展现样品内部状态的原貌，直观地观察乳化炸药内部的敏化气泡、析晶状况及其他颗粒物等第三相物质，为研究乳化炸药内部微观结构和分析乳化效果提供了一种新式测试方法。该仪器还可对扫描的图像进行三维重构、内部透视、任一断面的切片观察等数字化的后期处理。采用该检测手段有助于解决工业炸药实验和基础理论研究中遇到的一些难题或完成一些新发现。

关键词：乳化炸药； 乳胶基质； 微观结构； 三维断层扫描； 测试方法； 扫描仪

1引 言

乳化炸药是基于乳状液理论发展起来的现代工业炸药，在我国工业炸药体系中占有十分重要的地位，其年产量已经突破工业炸药总产量的一半，而且还在呈逐年上升趋势。乳化炸药的宏观性能与其微观结构紧密相关，因此在乳化炸药基础理论研究中，针对其微观结构的研究从乳化炸药诞生之日起，就一直没有中断过。但是由于乳化炸药的热力学不稳定性、流变性、粘连性、不透明的膏体物理状态等特征，使其微观结构的观察和研究难度很大〔1-2〕。

尽管科研和技术人员采用了多种方法对乳化炸药内部微观结构进行观察，也取得了不少进展，如利用高倍光学显微镜、扫描电子显微镜、粒度仪等手段进行观察和测试，但是由于这些方法很难避免对其原结构的破坏，从而使观察到的结果部分或完全失真，因此仍然存在许多亟待解决的问题。目前，业界对乳化炸药的微观结构，还没有一个准确、清晰且被广泛认同的论述。缺少有效的测试手段是制约乳化炸药微观结构研究的一个重要原因之一〔3-7〕。

高分辨率显微三维断层扫描技术是近年发展起来的一项高新技术，其突出特点是对检测的样品无损伤、无破坏，无需样品制备，仪器直接对样品进行扫描，观察到的是样品内部微观结构的原貌。其工作原理为，由射线源发射X-射线穿透样品，根据物体不同组分对X-射线的吸收与透过率的不同，应用灵敏度极高的X-射线照相机接收投射影像，当对旋转的样品进行扫描时，得到一系列多角度逐层投射影像，并把影像及获取的数据输入电脑，电脑对影像进行重组后得到一系列二维的截面图像，然后重构出所测物体的三维立体图像，并能获取任一断面的图像，观察物体内部任何细小环节〔8-11〕。

本研究首次将高分辨率显微三维断层扫描仪应用到乳化炸药及其基质的内部微观结构观察和研究中，得到一系列试验结果，证明了该仪器不仅适用于乳化炸药研究，而且具有许多独特的优点，是工业炸药基础性研究的一个先进的测试方法。

2试验内容

2.1高分辨率显微断层扫描仪简介

试验所用仪器为型号SkyScan1172的高分辨率显微断层扫描仪(图1 )，该类仪器广泛应用于生命科学、材料科学等领域。利用该仪器对样品进行扫描后可灵活地制作各种几何图形。所使用的仪器分辨率达0.5μm，是医用CT扫描仪的百万倍，且体积较小，操作简单。与微型CT系统相比，在获得相同或更好的图像质量的前提下，其扫描速度要快好几倍。

仪器的成像机构为一个新型的大型冷却X-射线数字相机。在不影响样品尺寸的情况下，可达到高空间分辨率，得到亚微米级的内部微观结构的三维图像。仪器配备有三维可视化分析软件和全方位二维及三维定量分析软件，对三维图像的虚拟部分进行切割或进入样品内部进行观察。通过截取任一截面来全面观察样品内部结构，还可由软件进行三维建模，开展进一步的分析与计算工作，如三维动画、动态模拟等。截面图像范围很广，可达到8k×8k像素。仪器具有快速扫描和重建的能力，尤其是与多台电脑联接并行运行时速度会更快。因此，该仪器特别适合对样品内部结构的断层、空隙及损伤等不连续相进行成像和分析。

图1　高分辨率显微三维断层扫描仪Fig. 1　High resolution microscopic three-dimensional CT scanner

2.2试验样品

分别试验了5个样品，其中第1个样品为工业生产线生产的包装型产品，第5个样品为现场混装型乳胶基质。其余3个样品为提高样品的衬度在配方中引入Pb2+离子，均为实验室手工制作的样品，它们的组分和配比见表1。

表1　样品的组分与配比

操作步骤如下：

第一步，开机预热。点击操作界面上的X-射线图标，进行开机预热，待软件提示“预热结束”或显示灯熄灭后再进行下一步操作。

第二步，放置试样。先将样品固定在测试柱的顶端(试样尺寸不超过6cm×6cm)，然后打开仓门，将测试柱固定在测试平台上。固定好样品后，关闭仓门，准备测试。

图2　测试柱及其上的样品Fig. 2　The test column with the sample on its top

第三步，测试。打开X-射线源，调整分辨率。在低分辨率设置下调整试样位置，以保证试样在静止和旋转时都在视场内，直到合理的分辨率为止。调整滤波片和电压值，察看透明程度。校正试样台高度，设置扫描范围。然后，开始扫描。

第四步，结果分析。

3试验结果

由于乳化炸药内相粒子的粒径范围一般在1μm～5μm之间，因此本次测试选择仪器的最高分辨率0.5μm～0.7μm。

(1)第1个样品的试验结果

图3(分辩率0.5μm)为第1个样品的三维图像切片，从中可以看到试样内部有空气间隙和气泡，空气间隙靠近样品外侧，气泡处于内部。空气间隙是在装样品时，由于样品是粘稠状的膏体，会粘附取样工具，因此不可避免地会将空气带入。气泡是样品内部本身就有的敏化气泡，且体积较小，近似圆形。

图3　第1个样品的三维图像切片Fig. 3　The three-dimensional image section of the first sample

气泡之外，还可从图3中看到一些斑状的成团部分。在仪器扫描成像时，由于物质的密度越大成像的亮度越高，由此可知成团斑状物的密度略大于周围物质。从乳化炸药的组分可知，分散相为硝酸铵的过饱和溶液，密度为1.4g/cm3左右，连续相为复合蜡与乳化剂的混合物，其密度为0.9 g/cm3左右，可见这些斑状的成团部分应该是水相物质，考虑到此样品已经储存了5个多月时间，因此，可以推断这些斑状物应该是乳化炸药内部局部破乳析出的硝酸铵晶体。

另外，从图3中比较清楚地看到微小颗粒密集排列的状态，发亮的微小颗粒为分散相粒子，颗粒之间颜色发暗的部分为连续相。

通过软件对图像进行二进制处理(图4)，可进行多种数据分析。能够分析的数据包括空隙体积、主体与空隙的体积比、空隙表面、相交界面、不规则碎片尺寸、孔隙总百分数等数十个。

图4　采用二进制处理以后的照片Fig. 4　A picture disposed with binary system

图5　试样图像分析界面Fig. 5　The interface of picture analysis

(2)第2个样品的试验结果

在测试第1个样品时发现乳化炸药对X射线的吸收较弱，导致样品与周围空气的衬度不高(所谓衬度系指图像中相邻部分间的黑白对比度或颜色差)，成像的清晰度较低。因此，第2至第4个样品，组分中添加Pb2+以增加对X射线的吸收，提高成像清晰度。

测试结果表明，在组分中添加Pb2+对提高成像的衬度有利。图6为该样品三维图像的切片，其分辨率为0.7μm，比图3的分辨率略低。该样品为乳胶基质，因此没有敏化气泡，但从图6可以看出有少数微小的空气间隙，这些气泡同样是在操作时吸留到乳胶基质内部的空气。图6中另一个比较明显的特点是看到一些粒径较大的颗粒，这个特征表明该样品乳化效果不好，存在少数较大的分散相粒子。从整体上看，图6没有图5中那种比较明显的微小颗粒紧密排列的状态，这应该与其分辨率较低和第一个样品贮存时间较长分散相粒子变大有关。

图6　第2个试样三维图像切片Fig. 6　The three-dimensional image section of the second sample

(3)第3个样品的试验结果

第3个样品比第2个样品在组分上Pb2+增加10%，图像的对比度进一步增加(图7(分辨率0.7μm))。从图7中的三维图像切片看出，没有图6中的那么多的较大颗粒，说明该样品的乳化效果较好。

图7　第3个试样三维图像切片Fig. 7　The three-dimensional image section of the third sample

(4)第4个样品的试验结果

该样品比第3个样品在成分上Pb2+继续增加10%(图8(分辨率0.7μm))。在图8的切片图中，除了几个较大的空隙之外，与图7很相似，说明该样品乳化效果也比较好。

图8　第4个试样三维图像切片Fig. 8　The three-dimensional image section of the fourth sample

(5)第5个样品的试验结果

该样品为现场混装车用乳胶基质，比较稀软，具有一定的流动性。将之置于测试柱顶端有向下流动的倾向。在图9(分辨率0.7μm)样品三维切片中，可以看到一些大大小小的圆弧性波纹，产生这些波纹的原因应该是样品在旋转过程中缓慢地向下流动造成的。这点启示我们，在利用高分辨率显微三维断层扫描仪进行测试时，被测样品应当具备一定的粘稠度，以保证其在旋转过程中各部位不发生位移。如果过于稀软，会产生轻微的流动而影响测试结果。

图9　第5个试样三维图像切片Fig. 9　The three-dimensional image section of the fifth sample

4结 论

基于乳化炸药及其基质分散相、连续相及敏化气泡的密度差异，采用高分辨率显微三维断层扫描仪对乳化炸药及其基质进行扫描生成三维立体图像，可观察它们内部微观结构及其变化情况，如：样品内部的气泡、分散相粒子、局部析晶状况等。本测试方法无需稀释、制样等操作，只对样品进行直接扫描，而且在扫描过程中温度不升高，不抽真空，因此不改变、不破坏、不影响其结构状态，能够真实地反映出乳化炸药及其基质内部结构的原貌。可用该仪器观察、分析和研究乳化炸药的乳化效果、贮存稳定性、敏化效果等特性。

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Observation of the interior microstructure of emulsion explosive and matrix by microscopic three-dimensional CT scanner

YAN Guo-bin1， WANG Xu-guang2， WANG Yin-jun2

(1. SICOMINES Co., Ltd., Beijing 100039， China;2. Beijing General Research Institute of Mining & Metallurgy, Beijing 100160， China)

ABSTRACT：The interior micro structure of emulsion explosive and its matrix were scanned and observed using a high resolution microscopic three-dimensional CT scanner for the first time. Its characteristic was without sample preparation, such as attenuation, the samples were directly observed, which could reveal the original appearance of the interior micro structure under the circumstance without destruction, change or influence, and the third phase matters such as sensitizing bubbles, crystallization and the other particulate matters. It was a new test method for the study of the interior micro structure of emulsion explosive and the analysis of the emulsification effect. The instrument could also make post processing on the scanned images, such as three-dimensional reconstruction, interior perspective and observation on the sections of any fracture surface. This method contributed to the solution of some problems in the experimental and basic theoretical research and the achievement of some new discoveries.

KEY WORDS:Emulsion explosive; Emulsion matrix; Microstructure; Three-dimensional CT scanning; Test method; Scanner

中图分类号：TD235.2

文献标识码：A

doi：10.3969/j.issn.1006-7051.2016.01.007

作者简介：闫国斌(1982-)，男，博士、工程师，主要从事矿山开采、工程爆破、乳化炸药研究。通讯作者： 王尹军(1976-)，男，高工，主要从事工业炸药、工程爆破和爆炸物品示踪安检技术研究。E-mail： yjwang0281@163.com

基金项目：国家自然科学基金项目(50704005); 中国工程院咨询研究项目(2016-XZ-09)

收稿日期：2015-10-30

文章编号：1006-7051(2016)01-0038-04