节约型双相不锈钢组织性能控制与制造技术

刘振宇，李成刚，赵岩，刘鑫，王国栋（东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁沈阳110004）



节约型双相不锈钢组织性能控制与制造技术

刘振宇，李成刚，赵岩，刘鑫，王国栋
（东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁沈阳110004）

摘要：节约型双相不锈钢在提高强度、改善韧性、耐蚀性能及焊接性能等方面具有突出优点，可望广泛应用于核电、石化、造船、造纸、海水淡化等领域，成为一种性能优良又节约资源的结构材料。但是，由于缺乏对其热加工特性及合理加工工艺全面深入的了解，还未能实现大规模工业化生产节约型双相不锈钢。针对节约型双相不锈钢热塑性更差、热加工制备更困难等关键问题，分析了合金成分设计、热变形行为与热塑性控制、微观显微组织演变、热加工安全区预测及脆性相析出动力学规律等的研究进展，指出了突破节约型双相不锈钢工业化生产的关键工艺技术方向。

关键词：节约型双相不锈钢；组织性能；热塑性

刘振宇，教授、博士导师；E-mail:zyliu@mail.edu.cn。辽宁省沈阳市东北大学105信箱。钢铁联合基金重点项目（U1460204）。

双相不锈钢（Duplex Stainless Steel）在使用状态下的显微组织由各占约50%的铁素体和奥氏体组成，因此兼有奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢的特点。与铁素体不锈钢相比，其塑、韧性更高，无室温脆性，耐晶间腐蚀性能和焊接性能均显著提高。与奥氏体不锈钢相比，其强度高且耐晶间腐蚀和耐氯化物应力腐蚀有明显提高。双相不锈钢在核电、海洋工程、食品及化工等行业中的应用越来越广泛。但是，由于双相不锈钢的热塑性差，热加工成形是制约其能否成功生产的关键因素，特别是宽/薄规格、无缺陷的热连轧卷板的生产一直是一项世界性技术挑战。因此，尽管其拥有使用性能和成本价格的双重优势，全世界总产量却一直徘徊在20万t左右。我国的差距更大，产品主要集中在管棒线方面，高等级板材产品主要依靠进口。

当前，双相不锈钢正朝着两个方向快速发展，其一是开发并应用超级（如0025Cr7NiN等）及特超级双相不锈钢（如0032Cr7NiN等），以满足在严苛腐蚀与高负荷环境中的应用要求；其二是大力开发节约型双相不锈钢（如LDX2101-0021Cr1Ni5MnN等），替代304甚至316L等奥氏体不锈钢，以达到节约资源与降低成本的目的。因此，节约型双相不锈钢有望成为“量大面广”的不锈钢新品种，在国民经济建设中发挥越来越重要的作用，这也是不锈钢产业未来主要的发展趋势之一［1-2］。与常规双相不锈钢相比，节约型双相不锈钢因C、N含量更高且Mo元素含量更低，高温奥氏体固溶的间隙原子含量升高，而具有更高的硬度，而高温铁素体中合金元素含量降低，使高温硬度降低，因而热变形过程中两相的变形协调性更差，热变形过程中更易发生开裂，严重阻碍了大规模工业化生产。如何克服其难以热加工变形的缺点是推广使用节约型双相不锈钢的关键所在。如果高性能节约型双相不锈钢热加工技术能够取得突破，预期将带动全球双相不锈钢产量以每年15%以上的速度增长［1］。

常规双相不锈钢的镍含量为4%～7%（wt），而节约型双相不锈钢的镍含量则降低至1%（wt）以下。因此，按其可替代10%～20%的304奥氏体不锈钢预测，每年可为国家节约镍金属用量3～6万t，可大大缓解我国镍资源短缺局面，产生30～60亿元人民币的直接经济效益，且强度指标可比304奥氏体不锈钢提高40%以上，使我国钢铁材料向“资源节约、成本低廉、持续发展”方向迈出一大步。

1　国内外研究现状

近年来，节约型双相不锈钢已成为国内外钢铁材料的研究热点，特别是在新型高强度、高韧性节约型双相不锈钢实验室开发方面开展了大量工作，集中体现为通过“以Mn+N代Ni”的合金化设计来控制钢材的层错能，从而调控奥氏体稳定性，在变形过程中获得“γ→ε—马氏体→α′—马氏体”的TRIP效应，综合提高钢材的强度、延伸率和韧性。日本的Fujisawa等开发了抗拉强度为750MPa、延伸率高达60%的节约型双相不锈钢（20Cr-5Mn -0.25N-0.5Ni-0.3Si-0.5Cu-0.01C），其延伸率已达到传统双相不锈钢LDX2101的2倍［3-4］。德国的Raabe等开发了具有TRIP效应的节约型双相不锈钢（Fe-19.9Cr-0.42Ni-0.16N-4.79Mn-0.11C-0.46Cu-0.35Si），其屈服强度达到500 MPa，抗拉强度高达1 020MPa，延伸率达到60%。与LDX2101相比，室温条件下的强度及塑性得到显著改善［5］。韩国的Park等研究了N含量对节约型Fe-20Cr-5Mn-xN双相不锈钢TRIP效应的影响。他们发现，随着N含量的增加，双相不锈钢的奥氏体含量逐渐增加，形变诱导α′—马氏体的体积分数增加，最终导致了较高N含量的节约型双相不锈钢具有优异的力学性能［6］。在国内，上海大学的研究小组研究了退火温度（950～1 250℃）及750℃时效时间（1～7 h）对节约型双相不锈钢（Fe-19.1Cr-1.3Ni-1.0Mo-0.173N-6.2Mn-0.027C-0.37Si,wt.%）力学性能与TRIP效应的影响，发现随着退火温度的增加，实验钢的组织粗化，但与铁素体相比，奥氏体更易于长大。随着时效时间的延长，实验钢的抗拉强度增加，延伸率降低，这归结于在铁素体间晶界上析出的Cr23C6对位错的钉扎作用［7］。

然而，上述工作没有涉及新钢种的热加工性能，也没有涉及奥氏体相变为马氏体后耐蚀性能与焊接性能的变化等问题，对节约型双相不锈钢的工业化生产尚缺乏明确的指导作用。因此，围绕节约型双相不锈钢热塑性差和热加工制备困难等关键问题，包括热变形行为、显微组织演变规律（如再结晶与相变等）、使用性能评价及板带材制备技术等，目前仍存在诸多问题有待解决。关于双相不锈钢热变形过程中显微组织演变规律及软化机制的研究结论也不尽相同，需要更深入系统的研究以得到明确的结论。

首先，关于双相不锈钢的热变形诱导相变的规律，国际国内的研究者得出的结论并不完全一致。北京科技大学和东北大学的研究者针对典型双相不锈钢进行了系统的热变形研究，并进一步理清了形变诱导相变的相关机理［8-9］。钢中的奥氏体和铁素体在热变形过程中存在较大的不协调性，应力和应变在两相间的分配存在严重不均。形变储能在两相的不均匀性分配可破坏两相原有的热力学平衡，势必诱发两相之间的转变。由于奥氏体层错能较低，很难发生动态回复，所以其组织加工硬化严重，而铁素体能较快发生动态回复实现软化。在这样的变形条件下，与奥氏体明显的加工硬化相比，铁素体自由能可以近似认为不变，奥氏体自由能却有较大增加。因此，变形量或变形速率越大，发生“奥氏体→铁素体”逆相变的驱动力也就越大，越有利于“奥氏体→铁素体”相变的进行。图1为不同温度条件下热变形量对00Cr22Ni5MoN钢中铁素体含量的影响规律［9］。由此可见，双相不锈钢的相比例随热变形条件的改变而发生动态变化。

图1　不同温度条件下热变形量对00Cr22Ni5MoN钢中铁素体含量的影响规律

其次，关于双相不锈钢热加工过程中显微组织的软化机制目前尚不明确。通过热轧态棒材的热模拟压缩实验，Farnoush等认为，2205双相不锈钢在热变形过程中的主要软化机制为组织中的铁素体发生回复和奥氏体发生动态再结晶。变形温度越高，应变速率越小，变形越集中在铁素体中，铁素体的回复成为主要软化机制；反之，变形温度越低，应变速率越大，变形更集中在奥氏体中，奥氏体的动态再结晶为主要软化机制［10］。通过变形温度为1 200℃和应变速率为0.7/s的变形，Cizek 和Wynne分析研究了21Cr-10Ni-3Mo双相不锈钢在变形过程中铁素体晶粒间的取向差及铁素体的软化机制，发现在真应变达到1.3时铁素体晶粒间取向差不超过20°，并由此推断在热变形过程中，铁素体不发生动态再结晶，而只发生动态回复［11］。Fan等认为，铸态2205双相不锈钢在热变形过程中的主要软化机制为铁素体发生的动态再结晶和奥氏体发生的回复，且变形温度越高，应变速率越小，越易促进铁素体发生动态再结晶［12］。可见，关于双相不锈钢在热变形过程中软化机制的研究结论存在分歧。本文作者针对2205和LDX 2101双相不锈钢在不同热变形参数条件下铁素体和奥氏体的软化机制进行了研究，澄清了两相的软化机制问题［13］。采用EBSD对变形温度为1 000℃、应变速率为30/s的变形条件下LDX 2101晶界和亚晶界演变进程的分析表明，与真应变为0.1的情况相比，当真应变为0.3时，在原始两相相界附近的铁素体和奥氏体中小角度晶界数量明显增加，分布于原始相界附近的铁素体中亚晶粒呈多边形化而奥氏体中亚晶并未形成，如图2（a）和（b）所示。当真应变为0.8时，分布于原始相界附近的铁素体中出现多边形化亚结构和再结晶晶粒而奥氏体中仅存在大量的回复亚结构，如图2（c）所示。可见，随着真应变的增加，变形通过奥氏体/铁素体相界逐渐传递到奥氏体中，奥氏体中仅形成一定数量的小角度晶界而铁素体中出现大量多边形化亚结构和再结晶晶粒。在低温、高应变速率的热变形条件下，铁素体发生以小角度晶界不断向大角度晶界转变为特征的连续动态再结晶，而奥氏体晶粒未发生明显的动态再结晶。图3示出的是变形温度为1 100℃、应变速率为0.01/s变形条件下LDX 2101显微组织结构演变进程。在变形初期，奥氏体承受更多的变形并存在较多小角度晶界，而在铁素体相内并未存在小角度晶界。同时，奥氏体/铁素体相界变得不规则，出现类似锯齿形晶界，这标志着动态再结晶开始发生。当真应变达到0.3时，奥氏体和铁素体相界“凸起”更明显，在相界处形成动态再结晶晶核。当真应变达到0.8时，奥氏体的非连续动态再结晶持续发生。因此，在高温、低应变速率的热变形条件下，奥氏体发生以晶界“凸起”为特征的非连续动态再结晶，而铁素体并未存在动态再结晶的迹象。上述机理给我们的启示是，对热加工工艺参数进行精确合理控制可精确调控双相不锈钢显微组织的软化行为，从而优化热加工性能。

在双相不锈钢的热加工过程中，除铁素体和奥氏体两相比例的变化外，由于添加大量合金元素而极易引起钢中析出第二相。双相不锈钢中合金元素对第二相析出的影响如图4所示［14］，主要为二次奥氏体（γ′）、碳化物、氮化物和金属间化合物，它们对双相不锈钢的性能具有重要的影响。第二相如σ-相的析出需要合金元素的置换扩散和重新分布。东北大学的高辉等关于组织形态对第二相析出动力学影响的研究发现［15］，铸态试样原始组织中奥氏体为魏氏组织形貌，铁素体与奥氏体之间接近K-S位向关系，而正是由于两相之间的共格性使其界面上很难形成σ-相；热轧变形使组织中的奥氏体由板条状形貌变为沿轧向拉长的带状组织，增加了两相相界长度，从而提供了更多σ-相的有效形核位置，并且热轧变形后的形变储能也会促进σ-相的形成。热轧变形破坏了铁素体/奥氏体两相界面的共格性，即两相之间的位向关系偏离K-S关系，这也将显著加速σ-相的析出。

图2　变形温度为1 000℃、应变速率为30/s变形条件下LDX2101晶界和亚晶界演变进程的EBSD分析

图3　变形温度为1 100℃、应变速率为0.01/s变形条件下LDX2101奥氏体非连续动态再结晶进程的EBSD分析

图4　双相不锈钢中的主要合金元素析出相

经等温时效处理后，常规双相不锈钢中主要存在有大量Cr23C6型碳化物及少量Cr2N型氮化物等晶界上析出的颗粒状第二相。与常规双相不锈钢相比，节约型双相不锈钢的氮原子与碳原子之比一般超过8.5，导致Cr23C6型碳化物的析出进程受阻而Cr2N型氮化物析出进程加快。同时，由于节约型双相不锈钢的Mo和Ni等合金元素含量有所降低而N含量升高，金属间化合物σ-相的形成倾向降低［16］。Calliari等［17］通过等温时效处理实验研究了2205型双相不锈钢中第二相对冲击韧性的影响。结果表明，少量的金属间化合物x和σ-相将导致冲击吸收功的急剧下降。Charles等［18］、Lijias等［19］和Zhang等［20］认为，节约型双相不锈钢2101中主要第二相Cr2N的形成也会导致冲击韧性的降低，如图5所示。

图5　双相不锈钢中金属间化合物析出量及时效处理时间对双相不锈钢冲击功的影响

方轶流等针对节约型双相不锈钢2101的第二相析出规律和冲击功变化规律的研究也得到了与之相似的结论［21］。由此可见，虽然节约型双相不锈钢中金属间化合物的含量较少，但是作为主要第二相的碳化物及氮化物的析出仍会严重破坏其加工性和塑/韧性。

在双相不锈钢研究存在的各种问题中，热轧过程中因钢材的热塑性差而引起的轧件开裂问题是最急需解决的，因此双相不锈钢热塑性的研究也一直是国内外研究的重中之重，大量研究工作集中在分析影响热塑性的变化规律方面，以寻找提高热塑性的最优方法。

在相比例变化规律及其对热塑性影响方面的研究，前苏联的科研人员对不同铁素体和奥氏体两相比例条件下的热塑性进行了深入研究，如图6所示。可以看出，当铁素体或奥氏体含量超过20% ～25%时，双相不锈钢的热塑性开始降低；当两相所占比例均约50%时，热塑性最差，热变形将会出现裂纹等缺陷［22］。尽管节约型双相不锈钢热塑性变化规律的研究还需要开展系统深入的工作，但可以从图6中得到启示：优化节约型双相不锈钢在热变形过程中的相比例，有望成为解决其热塑性差的关键技术途径。

图6　双相不锈钢中铁素体与奥氏体相比例对热塑性影响示意图

关于热变形过程中双相不锈钢开裂机理的研究，Cabrera等通过高温压缩实验发现，在较低温度和较高变形程度条件下变形时，00Cr22Ni5MoN钢中的微裂纹倾向于在锯齿状相界处形核［23］。Iza-Mendia等认为，与奥氏体相比铁素体具有较低的强度和较差的塑性，裂纹主要在铁素体内部扩展［24］。Calonne等通过热变形实验发现，在较低温度条件下变形时，某些局部区域发生强烈的金属流动而产生剪切变形带，从而诱发裂纹沿剪切带方向形成［25］。

方轶流等的研究工作表明，在较高变形温度和较低应变速率条件下（即低Z参数条件下），相界处奥氏体非连续动态再结晶的发生有利于缓解由于两相变形不协调性导致的应力集中，从而避免裂纹的形成；在较低变形温度和较高应变速率条件下（即高的Z参数条件下），平滑的奥氏体和铁素体相界不能及时缓解相界处的应力集中导致在相界处诱发裂纹形核。图7为高Z参数条件下（变形温度950℃，应变速率30/s）变形时，LDX 2101钢中微裂纹形核及扩展的金相观察［20］，可以明显看出，裂纹倾向于在奥氏体/铁素体相界处形核并在铁素体内沿着相界扩展。

图7　高Z参数条件下变形时LDX2101中微裂纹沿相界形核并在铁素体内沿相界扩展的金相观察

2　节约型双相不锈钢的热加工制备技术

由于节约型双相不锈钢热加工性能更差，急需开展热加工性的评价工作为设计合理的热加工工艺提供理论基础。构建热加工图（Hot Processing Map）在评价不同金属材料的热加工性及预测最佳工艺窗口方面得到了广泛应用，但国内外对双相不锈钢的研究较少。常用的热加工图构建方法有两种，一种是早期由Frost和Ashby提出的根据主导热变形的特定机制所建立的变形机制图；一种是由Prasad和Gegel等提出的基于动力学模型而建立的热加工图［26-28］。本文作者在建立LDX2101的热加工本构关系的此基础上，采用基于塑性功方法构建了热加工图。结果发现，当塑性功积累到70Nm/m2以上时，预测结果与实际情况较前两种方法更加吻合，结果如图8所示［21］。

图8　实测热塑性图与热加工图

这一工作促使国内外学者开始对双相不锈钢微观不稳定机制与宏观表现对应关系的复杂性有了进一步的认识［29］。因此，为正确预测和评价双相不锈钢的热加工性能，有必要针对具体的成分，深入细致地研究动态软化（动态回复和再结晶）及裂纹形成与扩展机理，从而构建出准确的热加工图，只有这样才能开发设计出合理的热加工工艺。

通过上述分析可以看到，节约型双相不锈钢并非不能进行热加工成形，而是由于对其微观变形机制与宏观表现之间关系缺乏正确认识，造成了不能准确预测其热加工安全区，因而也无法制定正确的热加工工艺制度。

双相不锈钢的工业生产实践表明，除了奥氏体和铁素体两相的变形协调性会影响其热塑性外，在热变形过程中的温度变化（如热轧前的高压水除鳞带来的大幅度温降）也会对其热塑性带来较大的影响。由于奥氏体和铁素体具有不同的热膨胀系数，进行较为剧烈的升温和降温会在两相间产生较大的热应力，导致在软相铁素体晶粒中产生微裂纹而降低轧件的热塑性。本文作者进行了2205双相不锈钢高压水除鳞的模拟实验研究，观察到了经快速冷却后铁素体中存在明显的微裂纹，如图9所示，初步证实了温度变化可影响钢材热塑性的推论［9］。但到目前为止，关于热应力对双相不锈钢热塑性影响的研究报道仍很少。因此，有必要针对工业化热轧生产过程做出深入细致的分析，开发出以降低热应力为目标的热轧及冷却工艺技术。

图9　典型双相不锈钢2205经1 300℃加热并急冷后铁素体中存在明显的微裂纹

热轧卷板经850～950℃热轧终轧后，由于经过剧烈变形而使σ-相形核析出速度加快。轧后采用常规冷却技术，轧件在σ-相析出温度区间停留时间较长，在冷却过程中因形成σ-相而破坏钢板的塑韧性，导致热轧带钢在卷取过程中发生较明显的边裂，如图10所示［30］。如果对轧件在热轧后实施在线快速冷却，则可缩短轧件在σ-相析出温度区间的停留时间，有效避免大量σ-相在冷却过程中发生析出。

图10　现场生产双相不锈钢热轧板带因脆性相析出引起的边裂情况

图11示出了双相不锈钢热轧后采用常规冷却和在线超快速冷却后钢中脆性相的析出情况的比较。可以看出，采用在线超快速冷却可大大减少钢中脆性相，从而改善热轧带卷的塑、韧性。因此，需要开发并应用在线控制冷却技术以减少轧件在析出敏感温度区间的停留时间。

图11　双相不锈钢热轧后采用常规冷却和在线超快速冷却后钢中脆性相的析出情况比较

3　结论

节约型双相不锈钢有望成为不锈钢中“量大面广”的新品种，具有广阔的应用前景，必将促使我国钢铁材料向“资源节约、成本低廉、持续发展”的方向迈出一大步。而开发新的热变形与热处理工艺是实现工业化制造成本低廉、性能先进、规格齐全的新型节约型双相不锈钢的核心和关键。

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（编辑袁晓青）

修回日期：2016-03-29

Control on M icrostructures and Properties of
Econom ical Dup lex Stainless Steel and Its M anufacturing Technology

Liu Zhenyu，Li Chenggang，Zhao Yan，Liu Xin，Wang Guodong
（The State Key Lab of Rolling and Automation,Northeastern University, Shenyang 110004,Liaoning,China）

Abstract:The economical duplex stainless steel has outstanding advantages of its own in strength,toughness,corrosion resistance and welding property.So it ismost expected to be widely used in the fields of nuclear power，petrochemical industry,ship-building,paper-making and desalination of sea water,proving to be the material of construction with high performance and characteristics of resources-saving.However,this kind of stainless steel can not be manufactured yet based on the industrial-scale production due to the lack of all-round and in-depth investigations of its hot working property and optimum processing technology.Considering these problems such as its worse hot ductility and being much more difficulty in hot-working it,the alloying compositions of the steel were analyzed and the studies on control of its thermal deformation behaviors and hot ductility,the evolution of itsmicrostructure,the safe zone predicting for hot processing and the law of dynamics on brittle phase precipitation were carried out.And finally the key technology trend for producing this duplex stainless steelwas given.

Key words:economical duplex stainless steels;property ofmicrostructure;hot ductility

中图分类号：TG142

文献标识码：A

文章编号：1006-4613（2016）02-0001-08