竹浆纤维/棉混纺产品定量分析方法探讨

耿榕

摘要

随着竹浆纤维的开发和应用，竹浆纤维混纺产品的定量分析方法，成为实验室关注的热点。本文通过对竹浆纤维、棉物理化学性质的分析研究，总结出GB/T 2910.6、AATCC 20A、FZ/T 30003的方法可以解决竹浆纤维/棉混纺产品定量分析问题，经过对竹浆纤维/棉纤维混合产品定量分析方法论证试验，找到了解决竹浆纤维/棉混纺产品的纤维含量的最佳方法。

关键词：竹浆纤维；棉；定量分析

竹浆纤维是一种将竹片做成浆，然后将浆做成浆粕再湿法纺丝制成纤维，其制作加工过程与粘胶纤维基本相似。因此生产工艺技术成熟，原材料广泛生产成本低，产量较大。竹浆纤维具备一般再生纤维素纤维柔软、舒适、吸湿性强等优点。由于竹浆纤维基本保持了竹子纤维的天然特性，其横截面布满了不规则的空隙，可以瞬间吸收并蒸发水分，具有极佳的透气、透湿的毛细管效应以及较高的天然抗菌率而被广泛应用。随着竹浆纤维在纺织品中不断地涌现，竹浆纤维混纺产品日益增多，市场上竹浆纤维/棉的混纺产品出现较多。竹浆纤维/棉混纺产品定量分析使用什么方法呢，为了解决这一问题，我们分别采用GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[1]、AATCC 20A—2013 《纤维成分定量分析（59.5%硫酸法）》[2]、FZ/T 30003—2009 《麻棉混纺产品的定量分析方法（显微投影法）》[3]，对70/30竹浆纤维/棉混纺产品进行了试验。试验结果表明，选用上述方法对竹浆纤维/棉混纺产品进行定量分析可行，本文通过对数据进行分析论证，找出了最佳试验方法。

1 试验

1.1 试验原理

化学方法：用甲酸/氯化锌、59.5%硫酸把竹浆纤维从已知干燥质量的竹浆纤维/棉混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算棉占混合物干燥质量的百分率，再由差值得出竹浆纤维的质量百分数。

物理方法：将竹浆纤维/棉混合物用显微投影仪分辨和计数一定数量的纤维，用显微投影仪测量纤维的直径，从而计算出各种纤维的重量百分含量。

1.2 试验样品

选用竹浆纤维短纤维、棉纤维为原料，按7：3比例进行准确称量，每个的重量试样至少1g，制成竹浆纤维/棉混合配比样品。

1.3 试剂

甲酸/氯化锌溶试剂：将20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水至100g。

59.5%硫酸：用量筒量取密度为1.84g/mL的浓硫酸1000mL，缓慢加入到盛有1100mL蒸馏水的烧杯中，在20℃时，利用密度计调整硫酸溶液的密度在1.4950g/mL～1.4982g/mL之间。

稀氨水：取氨水20mL（密度为0.880g/mL）用水稀释到1L。

1.4 试验设备

显微投影仪（可放大500倍）、分析天平（精度0.0002g）恒温鼓风干燥箱（105±3）℃、抽滤装置、玻璃砂芯漏斗、200mL具塞三角瓶等。

1.5 试验方法

1.5.1 甲酸氯化锌法

将试样迅速放入盛有已预热温度达到40℃的甲酸氯化锌溶液的具塞三角瓶中，每克试样加100mL溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，在40℃下保温2.5h，每隔45min摇动一次。对于某些在40℃下难溶解的化学纤维，在70℃下进行试验。用试液把烧瓶中的残留物洗到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，用20mL、40℃溶液洗涤，再用40℃水清洗（或使用70℃水），然后用100mL稀氨溶液中和清洗并使残留物没于溶液中10min，在用冷水冲洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称重。

1.5.2 59.5%硫酸法

将已称重的试样放入三角烧瓶中，以1：100的比例加入59.5%硫酸，盖紧瓶塞，强烈振荡1min，在15℃～25℃保持15min，然后取出振荡，再保温15min，取出再次振荡；在抽气泵上用已知干重的坩埚过滤出未溶解物质，用59.5%的硫酸冲洗，再用水冲洗，然后用稀氨水中和清洗并浸泡残留纤维10min，再用冷水冲洗，用抽气泵抽干，将坩埚和残留物质放入烘箱烘至恒重，冷却、称重。

1.5.3 投影法

将试验样品充分混合均匀成一束纤维条。用纤维切片器均匀切取0.2mm～0.36mm长的纤维束，放在载玻片上，加入石蜡，充分混匀，将其均匀展开，盖上盖玻片固定样品。在显微投影仪上，先测量纤维直径，每种纤维测量200根以上，然后再累计纤维的总数，达到1000根以上。最后按照公式计算每种纤维的百分含量。

1.6 结果计算

混纺产品净干重量百分率的计算公式如下：

（1）

（2）

式中：P1——不溶纤维的净干含量百分率，%；

P2——溶解纤维净干含量百分率，%；

m0——预处理后试样干重，g；

m1——剩余的不溶纤维干重，g；

d——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。

d值的求得

（3）

式中：m0——已知不溶纤维干重，g；

m1——试剂处理后不溶纤维干重，g 。

当d值大于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿；d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除；d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。投影的计算按FZ/T 30003—2009标准规定内容。

2 试验结果与讨论

2.1 试验结果

按照2.6.1 甲酸/氯化锌法对竹浆纤维/棉混合纤维试样进行了溶解，40℃下，棉的d值为1.02，试验结果见表1。

按照2.6.2 59.5%硫酸法对竹浆纤维/棉混合纤维试样进行溶解，棉的d值为1.02[4]，试验结果见表2。

按照2.6.3 投影法对竹浆纤维/棉混合纤维试样进行投影试验，试验结果见表3。

2.2 分析与讨论

从表1可以看出，试验结果的标准差偏差较小，表明数值比较接近平均值；试验的变异系数在0.84%～1.94%范围，表明个体的离散程度较小，精确度较高，检测数值一致性较好；绝对误差在0.28%～1.00%范围，表明检测数据偏离配比真值的程度较小，且检测数值均在1%的标准允差范围内，符合标准要求，该试验缺点就是该方案需要溶解时间较长，溶解的试剂有黏稠现象，容易造成过滤不畅，检验数值差异相对较大，再者就是有机酸甲酸/氯化锌的腐蚀性较大，易挥发，对人体有一定的伤害。

从表2可以看出，试验结果的标准差偏差小，表明数值接近平均值；试验的变异系数在0.36%～0.84%范围，表明个体的离散程度很小，精确度高，检测数值一致性好；数据绝对误差在0.04%～0.38%范围，表明检测数据偏离配比真值的程度小，且检测数值均在1%的标准允差范围内，完全符合标准要求，另外无机酸对人体的伤害较小，比较环保。

从表3可以看出，试验结果的标准差偏差较小，表明数值接近平均值；试验的变异系数在1.79%～4.13%范围，表明个体的离散程度较大，精确度不高，检测数值一致性较差；数据绝对误差在0.49%～2.25%范围，表明检测数据偏离配比真值的程度较大，原因在于竹浆纤维/棉的纤维形态不规则，测量误差较大，检测数值超出1%的标准允差范围，不符合标准要求。

3 结论

3.1 试验结果表明，选用的三种方法检测竹浆纤维/棉混纺产品定量是可行的；投影法由于测量的问题偏差较大，不能满足标准要求，不建议使用；选用甲酸/氯化锌法、59.5%硫酸法的检测能够满足竹浆纤维/棉混纺产品定量检测需求。

3.2 采用甲酸/氯化锌法的检测，检测时间较长，并且存在着过滤不畅的现象，检测结果误差较大，另外有机酸易挥发，腐蚀性较大，对人体有一定的伤害，不建议作为实验室首选的方法。

3.3 综上所述采用59.5%硫酸的检测方法，检测结果数值准确，操作便捷，安全环保，完全满足竹浆纤维/棉混纺产品的定量分析的标准要求，是实验室检测的首选方法。

参考文献：

[1] GB/T 2910.6—2009 纺织品定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸氯化锌法）[S].

[2] AATCC 20A—2013纤维成分定量分析（59.5%硫酸法）[S].

[3] FZ/T 30003—2009 麻棉混纺产品的定量分析方法（显微投影法）[S].

[4] 瞿彩莲，董激文，胡红花，等. 棉/粘纤混纺产品定量化学分析的方法探讨[J].中国纤检，2011（22）：54-56.

（作者单位：北京市纺织纤维检验所）