色谱法对甲基苯丙胺的分析

高雅阳 葛婷

摘要：甲基苯丙胺（MA）俗称“冰毒”， 苯丙胺（AP）为其主要活性代谢物，其与MA药理作用相似均为常见滥用药物“摇头丸”中常见成分。文献显示[1]成人一次服用苯丙胺（AP）30mg以上易出现中毒反应，最小致死量为200mg，中毒浓度为0.5mg/L。本文简单介绍了一些关于检测甲基苯丙胺的检测方法。

关键词：HPLC；气相色谱法；甲基苯丙胺

中图分类号：R115 文献标识码：A 文章编号：1671-864X（2016）03-0287-01

在当今世界，毒品泛滥已经成为危害人类最严重的社会问题之一。世界范围内由毒品泛滥而引起的犯罪，严重威胁着全球的和平、稳定和人类安全，在毒品泛滥状况下，毒品成瘾而产生的依赖是最突出的一个问题，毒品的精神依赖性即成瘾性，为当今世界的毒品泛滥提供了广阔市场。预测在21世纪最广泛滥用药物中甲基苯丙胺和亚甲基二氧甲基苯丙胺将是其中最常被滥用的物质。国内外文献报道苯丙胺类兴奋剂药物的检测方法主要有气相色谱法（GC）[2，3]、高效液相色谱法（HPLC）[4]、毛细管电泳法（CE）[5]、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）[6，7]和高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）[8]等其中体内检测中苯丙胺类毒品的分析研究是当前法庭科学研究的热点。

一、HPLC法测定甲基苯丙胺与苯丙胺

建立甲基苯丙胺（MA）和苯丙胺（AMP）的反相高效液相色谱测定方法。方法采用C18柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相，流速1.0mL/min，检测波长215 nm，同时收集190～360nm的紫外光谱图，并以此与保留时间作为定性依据。在定性的基础上，建立定量检测方法，并对方法进行评价研究。结果所建方法能良好分离MA和AMP，结合判断依据能准确定性；MA在1. 4～270μg/mL浓度范围内线性关系良好，R2=1，日内标准偏差（RSD）与日间RSD均<2.4%，检出限为0.73μg/mL，平均加样回收率为102.5%；AMP在0. 9～580μg/mL浓度范围内线性关系良好，R2= 0.9999，日内RSD与日间RSD均<2.3%，检出限为0.5μg/mL，平均加样回收率为101.7%。结论：此方法简便、快速、准确，适用于MA与AMP的检测。

二、高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）的MA及AP定性定量方法，为此类药物中毒的临床快速诊断及抢救提供依据。建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺（MA）及其代谢产物苯丙胺（AP）的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP，在C8柱上测定，条件为以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相，流速为1.0 mL/min，二极管阵列检测波长为210 nm，检测范围为200～260 nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明，血浆中MA和AP分别为0.036～1.438 mg/L与0.047～1.500 mg/L时线性关系良好；其回收率分别为96.1%～105.2%和92.1%～104.3%（n=5），日内相对标准偏差（RSD）与日间RSD均符合方法学要求；紫外最大吸收波长均为206 nm。方法简单、快速。

三、固相萃取-高效液相色谱法同时测定血浆中甲基苯丙胺和苯丙胺

建立快速、准确的血浆中甲基苯丙胺（MA） 及其代谢产物苯丙胺（ AMP）的固相萃取高效液相色谱测定方法。方法： 血浆样品中的MA和AMP经固相萃取小柱富集净化后，在 XBridge RP18色谱柱上，以甲醇-乙腈 -水溶液（10：15：75） 为流动相，采用210nm波长进行检测.结果： MA和AMP的加标回收率在90.6%-97.5%范围，其相对标准偏差均小于5.0%，在 0.1mg/L-15.0mg/L 范围呈现良好的线性，其回归系数大于0.999，检出限（LODs） 分别为0.01mg/L和 0.02 mg/L。结论： 本方法简便、灵敏、准确，能满足临床吸毒病人血浆中MA和 AMP的检测要求。

四、微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品

建立了人体尿液中甲基苯丙胺（MA）、3，4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）的微波萃取-气相色谱（GC）测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明，尿液中MA、MDA、MDMA的最佳提取条件为：调节尿样pH为12，以环己烷为萃取溶剂，于40℃下微波提取10min。在此条件下MA、MDA、MDMA的平均回收率分别为92.25%、85.94%和91.50%，相对标准偏差分别为5.5%、5.5%和6.1%（n=5），提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FD）检测，3种药物与基体得到了很好的分离，对尿液中MA、MDA、MDMA的最低检测限分别为10、20和20ng/mL。该方法未对药物进行衍生化，是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA、MDA、MDMA的方法。

毒品分析在当前社会面临着许多新问题和新挑战，从而使广大毒品分析工作者必须认真学习，时刻更新观念加强毒品分析理论的研究和创新。毒品快速检验新技术、现场办案能力；高机动性、高功能性的毒品分析实验室；研究毒品的同一来源认定技术从而鉴定相同毒品的不同来源（产地）；不断丰富、充实和完善毒品分析的理论体系从而全面开展毒品分析的基础研究；科学配置器材设备形成一套先进、实用、适用多数类型毒品犯罪案件的现场勘察、取证和现场检验技术设备，这些都是未来毒品分析的发展方向。发展毒品分析技术产业虽然是社会公益型事业，但作为一门科学技术它的发展也要贯彻“加强技术创新、发展高新技术、实现产业化”的战略思想。

参考文献：

[1]李焕德，许树梧.急性中毒毒物监测与诊疗.长沙：湖南科学技术出版社，1999.613

[2]MitervskiB， ZdavkovskiZ.Forensic SciInt，2005，152：199

[3]SunHF， Gu X X，Wang J F，et al.Chinese Journal of Chromatography（孙洪锋，谷学新，王继芬，等.色谱），2007，25（4）：590

[4]Yang X H， Tian K Z，Wang F，et al.Chinese Journal of Chromatography杨小红，田开珍，王峰，等.色谱），2003，21（5）：497

[5]Esseiva， P， Lock E，Gueniato， et al，Sci Justice，1997，37：113

[6]Zhu D，Meng P J，He H Y ，Chinese Journal of Chromatography（朱丹，孟品佳，何洪源.色谱），2007，25（1）：16

[7]Hidvegi E，Fabian P，Hideg Z，et al.Forensic Sci Int.2006，161：119

[8]Kata， gi M， Tatsuno M， Miki A， et al.J Chromatogr B，2001，759：125

作者简介：

高雅阳，男，河北邢台人，1988年5月，中国刑事警察学院研究生。

葛婷，女，山东临沂人，1991年11月，中国刑事警察学院研究生。