采用氯化焙烧从含铷矿物中提铷试验研究

钟菊芽

（长沙有色冶金设计研究院有限公司，湖南长沙 410011）

采用氯化焙烧从含铷矿物中提铷试验研究

钟菊芽

（长沙有色冶金设计研究院有限公司，湖南长沙 410011）

介绍了广西某地区铷矿采用氯化焙烧提铷的方法。通过对添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间和磨矿粒度等工艺参数进行研究表明：在物料颗粒小于0.05 mm占95%以上，加入30%CaCl2和20%NaCl混匀，制粒、烘干，焙烧温度900℃，焙烧时间1 h，液固比2∶1，常温水浸1 h的条件下，铷浸出率可达93%以上。

铷矿；氯化焙烧；水浸；铷浸出率

铷是一种非常活泼、高度分散的稀有碱金属［1］，在地壳中的含量为0.028%，极其分散，没有单独的矿藏，主要赋存于锂云母［KRbLi（OH，F）Al2Si3O10］、光卤石［KCl·MgCl2·6H2O］等固体矿石及盐湖卤水中。铷及铷化合物的用途十分广泛［2～4］，除了在传统的电子器件、催化剂、特种玻璃、生物化学以及医药等行业应用外，特别是在高科技领域中有了更重要的应用，铷及其化合物的商业价值日益凸显［5～7］。

铷的冶金提取方法有直接还原法、酸分解法和氯化焙烧法。由于该铷矿含硅较高，使用酸分解法出现硅胶难以过滤的问题，因此选用氯化焙烧法进行该铷矿的试验。

1 试验原料及条件

1.1 试验原料

1.铷矿。矿样取自广西某地区，其多元素分析结果见表1。

表1 铷矿的多元素分析%

2.主要试剂。其它试剂主要有氯化钙、氯化钠、硫酸等，均为分析纯。

1.2 试验原理

矿石中的Rb2O在高温条件下与氯盐中的Cl-形成较易溶解的RbCl，加水浸出RbCl，其化学方程式为：

式中Me代表K、Na、Rb、Li等碱金属。入液后的氯化铷可用萃取等方法进行铷的提取。

1.3 试验设备

试验设备主要包括振动磨矿机、马弗炉、数显恒温水浴锅、增力电动搅拌器和循环水式多用真空泵。

1.4 试验方法

将铷矿加入添加剂在振动磨矿机内混匀并磨矿至一定粒度，加水制粒，烘干，然后放入马弗炉按设定的温度曲线焙烧，获得焙烧矿；称取一定量的焙烧矿，在一定的液固比下，加水进行搅拌浸出；反应结束后，过滤、洗涤滤渣，计量溶液体积，取样并送样；滤渣烘干，称量，制样、取样并送样。

1.5 计算方法

铷浸出率计算公式为：

2 试验过程及讨论

2.1 添加剂氯化钙加入量的影响

在固定其它条件不变的情况下，分别进行氯化钙加入量10%、20%、30%、40%和50%的试验，结果如图1所示。从图1可以看出，铷浸出率随着氯化钙比例的提高而提高，当氯化钙加入量为矿量的50%时，铷浸出率达到93.8%。但当加入氯化钙30%，铷浸出率也有93.4%，因此氯化钙加入量以30%为宜。

图1 氯化钙加入量对铷浸出率的影响

2.2 添加剂氯化钠加入量的影响

在固定其它条件不变的情况下，分别进行氯化钠加入量10%、20%、30%、40%和50%的试验，结果如图2所示。从图2可以看出，铷浸出率随着氯化钠比例的提高而提高，当氯化钠加入量为矿量的50%时，铷浸出率达到93.6%。但当加入氯化钠20%，铷浸出率也有93.2%，因此氯化钠加入量以20%为宜。

图2 氯化钠加入量对铷浸出率的影响

2.3 焙烧温度的影响

在固定其它条件不变的情况下，分别进行焙烧温度800℃、850℃、900℃和950℃的试验，试验结果如图3所示。从图3可以看出，随着焙烧温度的提高，铷浸出率逐渐提高。当焙烧温度为950℃时，铷浸出率达到了最高的93.4%，但当焙烧温度为900℃时，铷浸出率也达到了93.2%。因此焙烧温度以900℃为宜。

图3 焙烧温度对铷浸出率的影响

2.4 焙烧时间的影响

在固定其它条件不变的情况下，分别进行焙烧时间20 min、40 min、60 min和80 min的试验，试验结果如图4所示。从图4可以看出，随着焙烧时间的提高，铷浸出率逐渐提高。当焙烧时间为80 min时，铷浸出率达到了最高的93.6%，但当焙烧时间为60 min时，铷浸出率也达到了93.2%。因此焙烧时间以60 min为宜。

图4 焙烧时间对铷浸出率的影响

2.5 磨矿粒度的影响

在固定其它条件不变的情况下，分别进行振动磨矿2 min、3 min、4 min和5 min的试验，磨矿粒度小于0.05 mm分别占70.5%、86.5%、95.0%和97.2%，试验结果如图5所示。从图5可以看出，随着磨矿粒度小于0.05 mm占比的提高，铷浸出率逐渐提高。当磨矿粒度小于0.05mm占比为97.2%时，铷浸出率达到了最高的93.5%，但当磨矿粒度小于0.05 mm占比95.0%时，铷浸出率也达到了93.2%。因此磨矿粒度小于0.05 mm占比95.0%为宜。

图5 磨矿粒度对铷浸出率的影响

3 结 论

氯化焙烧提取铷较佳的技术参数为：在物料颗粒小于0.05 mm占95%以上，加入30%CaCl2和20%NaCl混匀，制粒、烘干，焙烧温度900℃，焙烧时间1 h，液固比2∶1，常温水浸1 h的条件下，铷浸出率可达90%以上。

参考文献：

［1］ 秦玉楠.新型AMOP／SiO2离子交换剂的制备及应用——从制盐母直接提取铯和铷的新方法［J］.中国钼业，2001，10（5）：19 -20.

［2］ 张霜华.浅谈拓宽我国铷铯的应用领域［J］.新疆有色金属，1998，（2）：43-47.

［3］ 《稀有金属手册》编辑委员会.稀有金属手册（下册）［M］.北京：冶金工业出版社，1995.28-40.

［4］ 邓飞跃，尹桃秀，甘文文，等.锂云母提锂母液中钾铷铯的综合利用［J］.矿冶工程，1999，19（1）：50-52.

［5］ 李杨.从含铷的长石中提取RbCl的工艺研究［J］.河北冶金，1998，（1）：40-42.

［6］ 曹冬梅，张雨山，高春娟，等.提铷技术研究进展［J］.盐业与化工，2011，40（1）：44-47.

［7］ 蒋育澄，岳涛，高世扬，等.重稀碱金属铷和铯的分离分析方法进展［J］.稀有金属，2002，26（4）：299-303.

Experimental Study of Extraction of Rubidium from
Rubidium Ore by Chloridizing Roasting Method

ZHONG Ju-ya
（Changsha Engineering＆Research Institute Ltd of NonferrousMetallurgy，Changsha 410011，China）

Experiments show that extraction of rubidium from rubidium ore of Guangxiwas completed by chloridizing roastingmethod.The research focused on the amountof additives，roasting temperature，roasting time and the grinding particle size.The studies show：in the material particles 0.05mm 95%or more，with 30%CaCl2and 20%NaCl，mixing，granulating and drying，roasting temperature 900℃，roasting time 1h，leaching temperature under normal temperature，liquid to solid ratio 2∶1，water leaching 1 h，the immersion rate of rubidium was up to 93%.

rubidium ore；chloridizing roasting；water leaching；rubidium leaching rate

TF803.12

A

1003-5540（2016）03-0043-03

2016-04-17

钟菊芽（1985-），女，工程师，主要从事有色金属冶金设计研究工作。