高压冷凝蒸发器对氮气精馏的影响

张志钢

摘 要：高压冷凝蒸发器是高纯氮气生产设备中的一个换热器，正常条件下工况非常稳定，但在极端条件下，高压冷凝蒸发器有换热不充分的情况发生，对氮气精馏产生不利影响。我们根据工作实际分析总结了造成这种现象的原因和对策。

关键词：高压冷凝蒸发器；氮气精馏

高纯氮气是玻璃、有色金属、电子等行业广泛使用的保护气体，在深冷法制取高纯氮气的KDN2500-70/Y型高纯氮设备中，有一个二股流铝制板翅式换热器串联在高纯氮设备的高压塔和低压塔中间，利用不同压强流体的温差来冷凝氮气和蒸发富氧液态空气。

在正常生产条件下，高压冷凝蒸发器的工况非常稳定，不需要调节。空分教材和设备使用维护说明书上对此冷凝蒸发器也未做过多的论述。但在实际工作中我们发现，极端情况下，高压冷凝蒸发器有换热不充分现象，能影响到氮气精馏，需要操作人员根据情况及时调整。我公司的高纯氮设备就曾出现过这样的情况，经过科学合理处置，及时恢复了正常，这次的处置经验对于类似的工作有一定的借鉴作用。

2015年，我公司启动2#KDN2500-70/Y高纯氮设备替换运行两年多的1#KDN2500-70/Y高纯氮设备。我们在2#KDN2500

-70/Y高纯氮设备正常运行后，为了加温吹除1#分馏塔系统，先从2#纯化器后引出一路干燥的压缩空气送入1#分馏塔系统。而后又发现2#离心式空压机功率较大，压缩空气有放空现象，为避免浪费，我们又从2#纯化器后引出一路压缩空气送入了与空压站相连的仪表气管道。

由于临时增加了用气量，2#纯化器后的压强由以前的0.75 MPa降为0.74 MPa，进入2#分馏塔的压缩空气由正常生产时的0.75 MPa，降为0.71 MPa，进塔气量不足。

这种情况下，2#分馏塔系统偏离了启动时的状态，经过调整，虽然勉强生产，但高压冷凝蒸发器已经处于工艺带边缘。表现为高压冷凝蒸发器的温度偏高，TI503为-176.4℃，且液氮计量罐抽取液氮不正常。正常情况下，液氮抽取阀V506开一点儿就能抽取液氮，但这时V506全打开却一会儿能抽到液氮，一会儿抽不到。

当设备运行至纯化器均压阶段时，又有一部分压缩空气分流入待用的纯化器过滤罐，2#纯化器压强降至0.73 MPa，进塔压缩空气量更加不足，液氮计量罐完全不能抽取液氮。这时操作人员做出了错误判断，认为液氮计量罐刚投入使用，温度高，或是阀门V506有水分和二氧化碳冻结，于是采取了联通液氮计量罐与液氮储罐，试开液氮计量罐吹除阀，反复开关V506阀等措施，没有效果。

由于启动2#分馏塔时是按照边生产氮气边抽取液氮来调节物料平衡的，液氮计量罐不能抽取液氮后，大量液氮进入低压塔，低压塔液位迅速上升，操作人员只好多次少量排放低压塔液空，同时关闭了送空压站的仪表气，提升入塔空气压强。但不能制止情况进一步恶化，高压塔压强不断上升，低压塔压强不断下降，进而进塔空气量下降，出塔氮气量下降，出塔富氧空气量下降，最终分馏塔的氮气纯度超标。

事后我们对情况进行了分析。当时高压塔压强PI501为0.56MPa，在这个压强下，高纯液氮在高压冷凝蒸发器中冷凝的理论温度约为-176.5℃，而我们测量到的高压冷凝蒸发器温度TI503为-176.4℃，高于理论温度，我们推测高压冷凝蒸发器内的氮气可能没有获得足够的冷量，没有充分冷凝。这一推断可在电脑记录下的液氮计量罐的液位曲线图上得到验证。正常情况下，液氮计量罐的液位应随时间均匀上升，由于没有充分冷凝，高压冷凝蒸发器后面的氮管道内有液态有气态，当以气态流经液氮计量罐时，液氮计量罐的液位不上升，呈水平线，而当以液态流经液氮计量罐时，液氮计量罐的液位上升，呈上斜线。如图所示：

是什么导致氮气在高压冷凝蒸发器内没有获得足够的冷量呢？按照换热理论，高压冷凝蒸发器的换热量Q（也叫热负荷）与冷、热流体的温度差△t（℃）成正比，与传热面积F（m2）的大小成正比，与传热系数K成正比。公式为：

Q=3600KF△t（kJ/h）

其中，传热系数K与换热器的材质和传热面结垢有关，材质一定，就只和传热面结垢有关系。深冷设备换热器易出现的问题大都是空气中的水分和二氧化碳冻结在了传热面上，使传热系数减小。但这种情况一般出现在空分设备运行周期的后期或冷干机、纯化器出故障时，而2#KDN2500-70/Y高纯氮设备刚刚轮换使用，冷干机、纯化器也运行正常，水分和二氧化碳冻结在传热面上的可能性不大。

另外还有两种情况能导致传热面积F的减小。

一是氖、氦气聚积引起的换热面积减小。由于氖、氦气的液化温度比氮低，当氖、氦气进入高压冷凝蒸发器冷凝侧上部时冷凝不下来，会占据了冷凝器的部分空间，换热面积不能充分利用。但2#KDN2500-70/Y高纯氮设备刚刚轮换使用，且每天都手动排放氖、氦气，出现异常情况后操作员又尝试着排放了氖、氦气，所以出现氖、氦气聚积的可能性也不大。

二是高压冷凝蒸发器内冷流体量不足引起的。正常情况下出高压塔的氮气和富氧空气在高压冷凝蒸发器中换热，氮气被冷凝液化而富氧液空被蒸发。按照设计，只要进入高压塔的压缩空气的温度在工艺范围内，氮气和富氧空气就有一个合适的比值，也就是说富氧空气足以吸引氮气放出的冷凝潜热。问题是，为了平衡进出高压塔的气量，出高压塔的富氧液空要经过一个液空节流阀V503调节，一般空分教材和设备说明书上介绍V503的作用都是它的开度会影响到高压塔液位的稳定，如果液空节流阀的开度正好与生成的富氧液空量相适应，高压塔的液面将保持稳定；如果开度小，则富氧液空通过的量减少，高压塔液空液面就要持续上涨；反之，开度大，液面则会持续下降。所以这个阀一旦调整到位，尽量不动，以保持高压塔液面的稳定。

我们的实际经验是这个液空节流阀的开度不仅影响高压塔液位的稳定，而且影响高压塔和高压冷凝蒸发器液位的高低。液空节流阀的开度有一个最适值，如果液空节流阀的开度略小于最适值，高压塔液面略升后会重新达到一个物质平衡，而不是持续上涨，其后的高压冷凝蒸发器的液位则会降一定数值。

只有V503的开度小到一定程度时，高压塔液空的液面才持续上涨。反之，如果V503的开度只是略大于最适值，高压塔液面会略降后重新达到一个平衡，液面仍保持稳定，其后的高压冷凝蒸发器的液位会上升一定的数值，只有V503的开度过大时，高压塔的液面才会持续下降。

通过长期观察，我公司2#分馏塔V503阀的最适开度在71，在这次情况下开度在70，虽然高压塔的液位值在332至339也保持了稳定，但高压冷凝蒸发器富氧液空的液位值却在809至890，低于日常值955至1035。对于二股流板翅式换热器来说，液位值小，液位就低，意味着换热面积减小了。这是大家都容易忽视的现象，串联在一起的三个压力容器，调节联接其间的阀门，不仅影响进、出口的压差和流量，各容器中液相的液位也是有变化的。对直径较大的容器，如高压塔，液位的变化不明显；但对直径不大的容器，如高压冷凝蒸发器，液位的变化不能忽视，特别是有相变的换热器。

另外，操作人员排放低压塔液空的操作也加剧了冷流体量的不足。低压塔液空排放不经过过冷器E2和主换热器E1回收冷量，造成了分馏塔系统冷量流失，进塔压缩空气得不到更充足的冷却，富氧液空的比例会减小，使得冷流体的量更加不足。

可是，既然高压冷凝蒸发器内冷流体量不足引起了氮气冷凝不充分，氮管道内充斥了大量气态氮，氮气流经液氮计量罐，液氮计量罐的液位不上升，可为什么当氮进入了低压塔，低压塔的液位却上升了呢？进一步分析，这与高压冷凝蒸发器后面的过冷器E2有关，氮气在经过过冷器E2时，再次从出塔的氮气和富氧空气中获得冷量，氮气冷凝成液氮，注入了低压塔，引起了低压塔液位急速上升。

冷流体量不足导致了高压冷凝蒸发器的实际换热面积减少，换热面积减少导致了氮气冷凝不充分。随着高压冷凝蒸发器工况的恶化，氮管道内充斥的气态氮越来越多，液氮节流阀V502时也出现问题。

因为V502本来是按照通过液氮设置开度的，这个开度很小，只有19.5左右，大量的气态氮无法顺利通过。在高压塔中初步分离出来的氮气不能及时通过阀V502排到低压塔，高压塔的压强越来越高，而低压塔的压强越来越低。当高压塔压强达到0.62MPa时，进塔阻力增加，压缩空气进塔困难，进塔压缩空气量明显减少，高压塔阻力明显减少。进塔压缩空气量的减少又导致了出塔氮气和富氧空气量的减少。当高压塔压强达到0.65 MPa时，氮精馏的工作参数开始超出工艺范围，高、低压塔的精馏工况被破坏。

针对高压冷凝蒸发器引发的氮精馏工况破坏，我们采取了5点措施：

1）当高压塔压强有明显上升，精馏工况可能遭到破坏时，迅速切换了保安氮气。

2）适当增加了阀V502的开度，降低高压塔压强，降低整个分馏塔系统阻力，恢复进塔气量。由于V502的开度对氮气纯度的影响很大，当其它后续措施发挥作用后要及时恢复V502开度。

3）开大阀门V503来提高高压冷凝蒸发器的液位，通过增大换热面积来降低TI503的温度，促进氮气冷凝。开V503提升高压冷凝蒸发器液位的同时要防止高压塔液位降得过低，液位过低会使高压塔的上升气减少，对高压塔精馏工况带来新的影响，V503的调整幅度不宜过大，一次以1个开度为宜。

4）开大阀V513增加来自再沸器的另一股冷流的量来提升高压冷凝蒸发器液位，降低TI503的温度。增加V513的开度会引起低压塔压强上升，液位下降，所以开V513的幅度也要小，并注意观察。

5）开大阀V405增加膨胀机的制冷量。增加膨胀机的制冷量会引起低压塔压强的上升，在开阀405的同时可适当增加阀V515的开度来降低压塔压强。

采取措施后，高压塔压强很快恢复至0.58MPa，进塔空气量、出塔氮气量、出塔富氧空气量随后恢复，高、低压塔阻力也逐渐正常。在保证了出塔氮气纯度后，我们继续增加高压冷凝蒸发器的冷流体量，促使高压冷凝蒸发器液位值上升，温度下降，当TI503的温度降到-175.8℃以下后，液氮抽取也恢复了正常，整个分馏塔系统回工艺范围内。

我们也通过处置这次事件总结了2点经验：

1）高度关注高压冷凝蒸发器的温度TI503，这个温度的确立应以氮气充分冷凝为标准，现象是液氮计量罐必须能正常抽取液氮。我公司KDN2500-70/Y高纯氮设备的TI503温度以低于-176.5℃为宜。当TI503的温度高于-176.5℃时，要及时开大阀门V503或V513来降低高压冷凝蒸发器温度，避免情况恶化。

2）压缩空气进分馏塔的压强过低会影响高压冷凝蒸发器的热交换。虽然高压冷凝蒸发器在设计时，其换热能力留有一定的裕量，当分馏塔的压强降幅不大或时间很短时，对空分装置的正常运转影响不大，但如果长期低压运行，则需要重新调整分馏塔，特别是高压冷凝蒸发器的工况。

高压冷凝蒸发器在极端条件下热负荷的变化会影响氮气精馏工况，这一现象丰富了我们对KDN2500-70/Y高纯氮设备的认识，为我们的深冷制氮工作积累了有益的经验，也希望我们的处置经验能给同行有益的参考。

参考文献：

[1] 制氧工问答.冶金工业出版社，ISBN：9787502427894.