ICP—OES法测定锌及锌合金中的铜、镉、铁

白小强 李竞春 李洁 刘艳红

摘 要：文章采用ICP-OES法直接测定锌锭及锌合金中铜、镉、铁杂质元素，实现了一次溶样多元素同时测定的方法。本方法选用了待测元素最佳谱线，建立的方法简便快捷，具有较好的精密度。

关键词：ICP-OES；锌锭；锌合金；杂质元素

中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）08-0175-02

1 概 述

锌和锌合金作为是镀锌工艺的重要原料，其杂质含量是影响产品质量的关键指标。杂质对镀锌层的附着力、提高镀锌板的性能起关键作用。镀层中的铜使镀层产生黑色斑点；锌液中的镉会使镀层中的铁合金层变厚，铁损增加，并降低镀层的挠性；锌液中铁的存在会消耗大量的锌，会使锌液的流动性变差，阻碍再结晶过程[1]。

ICP-OES法即电感藕合等离子体发射光谱法因其激发能力强、稳定性好、干扰小、线性范围宽、检出限低，且同时可测定多种元素[2]，适用于锌合金中合金元素与杂质元素的测定。

玉溪新兴钢铁有限公司镀锌车间以前用原子吸收光谱法分析锌锭及锌合金，原子吸收光谱法检出限高，检测范围窄[3-5]，不宜进行大批量多元素的检测分析，不能满足锌合金元素快速检验的要求，很难突出理化数据快速指导生产实际的目的。2011年公司将电感藕合等离子体发射光谱仪投入使用，ICP-OES法原子化完全，能最佳化进行分析[6]，该方法快捷、准确，并且克服了原子吸收光谱分析方法的过程繁琐，能应用于日常生产分析中，很好地满足了质量控制的需要。

2 实验部分

2.1 仪器及工作条件

2.1.1 仪 器

德国SPECTRO ARCOS SOP光谱仪及附属设备（德国斯派克公司）。

2.1.2 ICP-OES工作参数

等离子体功率：1 400 W；泵转速：30 r/min；冷却气体流量：13.00 L/min；辅助气体流量：1.80 L/min；雾化器流量：0.80 L/min；附加气流量：0.20 L/min；实验温度：20±1 ℃；实验湿度：50±1%。

2.2 试剂及标准溶液配制[7]

①氢氧化钠， 优级纯；

②酒石酸；

③基体锌粒（≥99.9999%）；

④硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯；

⑤盐酸（ρl.19 g/ mL），优级纯；

⑥硫酸（ρl.84 g/ mL），优级纯；

⑦硝酸（1+1）；

⑧超纯水；

⑨锌基体溶液：称取10.0 g基体锌粒（≥99.9999%），加人最少量硝酸（1+1）缓慢溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g锌；

⑩铜、镉、铁标准贮存溶液（各元素贮存液均配制成0.001 g/mL）：分别称取0.2500 g 金属铜、镉、铁（≥99.99%）于一组 100 mL烧杯中，分别加入30 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

11 铜、镉、铁标准溶液（各元素标准溶液均配制成0.0001 g/mL）：分别移取10.00 mL铜、镉、铁标准贮存溶液（0.001 g/mL）置于一组100 mL容量瓶中，分别加入5 mL硝酸（ρl.42 g/mL，优级纯），用水稀释至刻度，混匀；

12分析试液的配制：各称取1.000 g 1#锌锭、2#锌合金试样，精确至0.0001 g，将试样置于100 mL烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），微沸溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.3 元素分析谱线

元素分析谱线，见表1。

2.4 元素检出限和测量范围

元素检出险和测量范围，见表2。

2.5 实验方法

根据1#、2#试样的化学成分，采用与样品相同基体的混合标准溶液制作标准曲线，以标样作标准化，按照所选条件将溶液引入ICP光谱仪同时测定3种元素含量。

3 结果与讨论

按照实验方法对1#、2#样品进行10次平行测定，各元素的相对标准偏差（n=10）均小于5.0%，测量结果见表3、表4。

①1#锌锭试样的检测结果，见表3。

由表3可以看出：除镉因为含量过低测不出结果外，本方法在测定1#锌锭试样中的铜、铁含量时检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于5）、测定值与国标值[8]吻合，见表4。

②2#锌合金试样的检测结果，见表5。

从表5可以看出：本方法在测定2#锌合金试样中的铜、镉、铁含量时检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于5）。

4 结 语

实验结果表明，采用ICP-OES法直接测定锌锭及锌合金中的铜、镉、铁杂质元素，该方法稳定性好、精密度高、测量范围宽、操作性较好且简便，在实验范围内共存元素对测量无影响，在生产中能取代其他分析方法，能满足生产检验要求。

参考文献：

[1] 朱立.钢材热镀锌[M].北京：化学工业出版社，2005.

[2] 陈新坤.电感耦合等离子体光谱法原理和应用[M].天津：南开大学出版 社，1987.

[3] GB/T 12689.3-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中镉[S].

[4] GB/T 12689.4-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的铜[S].

[5] GB/T 12689.5-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的铁[S].

[6] 机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析[M].北 京：中国计量出版社，2008.

[7] GB/T 12689.12-2004，电感藕合等离子体发射光谱法测定锌及锌金 中的铅、镉、铁、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈[S].

[8] GB/T 470-2008，锌锭[S].