侯江颖
摘 要:区域地质调查土壤样品中金的含量一般都很低,矿石成分复杂,加工难度很大,干扰元素很多,测试周期又相当紧张,合格率要求很高,对地质实验室测试工作带来相当大的困难,因此加强方法研究,提高工作效率是目前测试工作者的重中之重,目前痕量金的测定大多用沫塑料吸附,石墨炉原子吸收法测定。方法检出限低,结果稳定,能满足大部分样品中的痕量金的测定,只不过石墨炉原子吸收测试样品效率低,而区域地质调查工作工期紧、任务重,留给实验测试的时间少之又少,因此使用王水消解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脱后用电感耦合等离子体质谱法测定痕量金,大大提高了工作效率,而且准确度和精密度都远高于其他方法。
关键词:区域地质调查 样品 痕量金 电感耦合 等离子体质谱法
中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2016)06(b)-0070-02
1 实验部分
1.1 试剂
(1)高纯氩气纯度≥99.99%。
(2)盐酸(ρ1.19 g/mL)优级纯。
(3)硝酸(ρ1.40 g/mL)优级纯。
(4)1∶1王水:3份HCl和1份HNO3混合后,稀释1倍,现用现配。
(5)三氯化铁溶液[ρ(FeCl36H2O)=250 g/L]。
称取250 gFeCl3·6H2O于250 mL烧杯中,加入200 mL水,加热溶解后,用水稀释至1000 mL,摇匀。
(6)硫脲溶液[ρ(H2NCSNH2)=2%]。
称取20 g硫脲,于250 mL烧杯中溶解后稀释至1 000 mL,摇匀,现用现配。
(7)Au标准储备溶液(ρ=1 mg/mL)。
准确称取1.000 0 g光谱纯金丝与烧杯中,加入新配置的王水50 mL,低温溶解,冷却后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.000 mg/mLAu。
(8)金标准溶液。
移取计算量的金标准储备液,用王水(1+9)逐级稀释配置成10 ng/mLAu的标准溶液。
1.2 仪器及材料
(1)试料的制备。严格按照切乔特公式要求,因为大部分矿石以自然金和矿物形式存在,含量稀少分散,镶嵌极不均匀。……