陶 悦,宫丽波,赵云娜,沈全晶,陆书来,,赵金德,
(1.中国石油吉林石化公司 合成树脂厂,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021)
在ABS树脂合成过程中,聚丁二烯胶乳(PBL)的平均粒径及粒径分布将影响ABS树脂的各项性能,因此准确测量PBL的平均粒径及粒径分布至关重要。目前,吉林石化公司ABS装置产能达58万t/a,并配套建设了ABS树脂研发中心,建成一套200 t/a中试研发装置,在ABS新产品、新技术开发方面开展研发工作,利用激光粒度仪动态光散射技术(Dynamic Light Scattering,DLS)测试PBL粒径分布在研发工作中是一种不可或缺的表征手段。DLS法测量原理基于溶液中颗粒的布朗运动[1],因此测试样品池中悬浮液的配制浓度、样品测量温度及样品稳定时间对测量结果均有一定影响。
目前,商用激光粒度仪是通过测量散射光强(countrate)的相关时间来确定颗粒粒径的。测量时,要求样品的悬浮颗粒不带电荷并且样品的浓度应足够低。中控分析常规做法是取0.5 mL胶乳用1 L脱盐水进行稀释,稳定后取样测量。当进行批量样品对比测试时,操作繁琐,且由于稀释后的乳液的实际浓度不易测量,所以批量配制后的乳液浓度不易平行,这将影响乳液平均粒径及粒径分布的测量结果。孟庆功等[2]研究了浊度法用于测量悬浮液中微量固体颗粒浓度,认为在实验浓度范围内悬浮液中微量颗粒浓度与浊度成线性关系。因此,可以根据一定浓度范围内PBL悬浮液与其浊度的对应关系,利用散射光式浊度测量法在低浊度测量时具有较高的准确度和灵敏度的特点,来考察PBL悬浮液的浊度对测量颗粒的粒径及分布的影响,间接表征出不同胶乳浓度对测量样品颗粒粒径及粒径分布的影响,提高工作效率。……