牙痛一粒丸中朱砂的含量测定

2016-06-30 10:07轩黄灿林谢锴标吕鸯鸯广东省肇庆市第二人民医药剂科肇庆56040广东一力集团制药股份有限公司四会5600广东省肇庆市中医院肇庆56040
北方药学 2016年6期
关键词:锥形瓶烧瓶肇庆市

黄 轩黄灿林谢锴标吕鸯鸯(.广东省肇庆市第二人民医药剂科 肇庆 56040;.广东一力集团制药股份有限公司 四会 5600;.广东省肇庆市中医院 肇庆 56040)



牙痛一粒丸中朱砂的含量测定

黄轩1黄灿林2谢锴标3吕鸯鸯1(1.广东省肇庆市第二人民医药剂科肇庆526040;2.广东一力集团制药股份有限公司四会526200;3.广东省肇庆市中医院肇庆526040)

关键词:牙痛一粒丸朱砂含量测定

牙痛一粒丸收载于2005年版《中华人民共和国药典》,由蟾酥、甘草、朱砂、雄黄4味药物组成。其中朱砂、雄黄为有毒成分。《中国药典》2005年版规定了朱砂中硫化汞的含量不得低于96%,质量低劣的朱砂所含毒汞对人体及动物具有强烈的原生质毒性。除了急性中毒,长期摄入小量砷,还可引起神经衰弱等慢性中毒症状。原标准中只收载了制剂的性状及常规检查项目,不能控制其内在质量。为了保证用药安全有效,完善药品标准,本文对制剂中的朱砂进行了定量分析。

1 仪器与药品

1.1仪器:电子天平(FA1004A),凯氏烧瓶,电炉,锥形瓶,酸式滴定管。

1.2试剂及药品:牙痛一粒丸(广州敬修堂),朱砂(符合《中国药典》2005年版规定,含HgS为朱砂细粉98.43%),1%高锰酸钾溶液,2%硫酸亚铁溶液,浓硫酸,硝酸钾,硫氰酸铵均为分析纯。

2 实验方法

取本品约0.4g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸15mL与硝酸钾4g,将凯氏烧瓶置于电炉(1000W)上,明火加热消化约1.5h,呈近无色澄清溶液,停止加热,放冷,将溶液转移至锥形瓶中,用50mL分次洗涤烧瓶,洗液并入锥形瓶中,滴加1%高锰酸钾至溶液呈粉红色(以2min红色不褪为度),再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失,加硫酸铁桉指示剂2mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。

3 测定条件的选择

3.1空白试验:取不含朱砂的牙痛一粒丸空白样品5份,按样品测定项下操作,结果空白样品消耗0.1mol/L硫氰酸铵滴定液均在0.05mL以下(一滴即过),表明空白样品对朱砂的定量测定无影响。

3.2重复性试验:按拟定的含量测定方法,对同一批样品(批号G03004),分别取样测定,测定含量结果见表1。

表1 牙痛一粒丸重复性试验结果

上述实验结果表明,该法重复性良好。

3.3回收率试验:取已知含量的朱砂细粉(98.43%)及已测得含量的牙痛一粒丸样品一定量(批号G03004)各6份,精密称定,混匀,按上述样品实验方法测定,计算回收率,结果见表2。

表2 牙痛一粒丸回收率试验结果

试验结果表明,此方法可靠性良好。

4 样品测定

按上述实验方法对三批不同批号的样品进行测定,结果如表3。

表3 牙痛一粒丸样品测定结果

5 讨论与小结

5.1采用本文方法对3批牙痛一粒丸中朱砂的含量进行了测定,含量在0.0304~0.0325mg范围内,为该品种标准修订提供了实验依据。

5.2朱砂作为镇静安神的重要药物,很多用药加入朱砂,朱砂作为君药,在处方中起到非常重要的作用,所以建立朱砂含量测定方法,规定朱砂的含量范围,意义非常重要。

5.3该试验方法简单易行,测定迅速,结果准确可靠,适用于含朱砂制剂中朱砂的含量测定。

参考文献

[1]卫生部药典委员会.中成药质量标准科研资料汇编(1982-1985)[M].中国药材公司,1985:287.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].第1部,化学工业出版社,2010.

[3]孔广英,钮忠华.小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查[J].中国药事,1999,13(6):405-406.

[4]杨智锋,石向军.朱砂含量测定方法学探讨[J].西北药学杂志,1999,14(4):245.

中图分类号:R927.2

文献标识码:A

文章编号:1672-8351(2016)06-0003-01

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